[发明专利]一种可控单分散聚苯乙烯微球接枝石墨烯的制备及其产品

摘要

一种可控单分散聚苯乙烯微球接枝石墨烯的制备方法，包括以下步骤（1）苯乙烯的预处理；（2）甲苯除水处理；（3）氧化石墨烯的制备；（4）丙烯酰氯的制备；（5）氧化石墨烯接枝丙烯酰氯的制备；（6）氧化石墨烯表面接枝聚苯乙烯微球的制备。本发明方法在氧化石墨烯上接枝聚苯乙烯微球能充分发挥石墨烯与聚苯乙烯各自的优点，改善氧化石墨烯在基体中的分散性以及成型加工性，优化复合材料的微结构。通过对分散剂十二烷基苯磺酸钠（SDS）量的控制间接地控制微球聚苯乙烯（PS）微球的粒径，实现聚合物微球粒径可调控性。对氧化石墨烯表面接枝聚合物微球获得的复合材料可运用于标准计量、医学免疫、生物工程、分析化学、化学工业及微电子等领域。

主权项

一种可控单分散聚苯乙烯微球接枝石墨烯的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：（1）苯乙烯的预处理：苯乙烯单体用5%的氢氧化钠反复洗涤，再用去离子水洗涤至pH接近7，然后除水12 h，最后将苯乙烯减压蒸馏即可；（2）甲苯除水处理：甲苯溶液中加入大小适中的金属钠和二苯甲酮，加热使溶液保持沸腾直至溶液颜色变成深蓝色，常压蒸馏即可得到无水甲苯；（3）氧化石墨烯的制备：将干燥好的鳞片石墨加入到装有硝酸钾和浓硫酸混合物的容器中，超声混合均匀，冰水浴中搅拌并缓慢加入高锰酸钾；随之体系温度T1升至30℃，高速搅拌反应6 h；随之缓慢加入蒸馏水，体系温度T2升温至60℃并反应0.5 h；再向体系中加入蒸馏水和质量百分浓度为30%的双氧水，得到氧化石墨母液，蒸馏水离心洗涤，得到纯净的氧化石墨，在其中加入适量的十二烷基苯磺酸钠，超声混合均匀，即得到氧化石墨烯凝胶；（4）丙烯酰氯的制备：二氯亚砜与丙烯酸在冰水浴中反应 12 h ；（5）氧化石墨烯接枝丙烯酰氯的制备：氧化石墨烯和丙烯酰氯溶入无水甲苯中，放入容器中，然后超声混合均匀，再放入50℃油浴中反应24 h，得到的黑色产物用甲苯反复离心洗涤，再用乙醇漂洗，干燥；（6）氧化石墨烯表面接枝聚苯乙烯微球的制备：接枝丙烯酰氯的氧化石墨烯溶解到装有去离子水的容器中；将SDS溶于水中，加入苯乙烯单体，超声混合均匀，加入到容器中，氮气保护下将容器放入65℃的恒温油浴中，搅拌回流反应30 min；将过硫酸钾（KPS）溶于水中，混合均匀后加入到容器中，反应3 h，反应混合物分别用乙醇、蒸馏水洗涤，干燥，得到聚苯乙烯微球接枝石墨烯。