[发明专利]一种测定钒铁合金中钒元素的方法

摘要

本发明是一种测定钒铁合金中钒元素的方法，该方法在硫磷混酸介质中用高锰酸钾将钒氧化成五价，过量的高锰酸钾在尿素存在下用亚硝酸钠还原，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，测定范围为0.5％以上。该方法将称样量减少为0.1g，将溶解试样过程改为：加入盐酸20-50mL、硝酸5-15mL、磷酸10mL，微热至试样溶解，加入1+1硫酸30mL，加热蒸发至冒硫酸烟2-3分钟。稍冷，加水50mL，加热溶解盐类。这样改进后，很容易做到溶解试样完全，溶样时间大幅度缩短，在既不影响检测结果准确性的前提下，提高工作效率。

主权项

一种测定钒铁合金中钒元素的方法，其特征在于：该方法在测定过程中所使用的试剂如下：盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯或高纯或MOS级；硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯或高纯或MOS级；硫酸，ρ1.84g/mL；优级纯或高纯或MOS级；硫酸，1+1；硫酸，5+95；磷酸，ρ1.69g/mL；优级纯或高纯或MOS级；高锰酸钾溶液：质量‑体积浓度是5.00mg/mL，称取高锰酸钾5g,加入适量水溶解，定容于1000mL容量瓶中；尿素溶液：质量‑体积浓度是0.20g/mL，称取尿素40g,加入适量水溶解，定容于200mL容量瓶中，现用现配；亚硝酸钠溶液：质量‑体积浓度是5.00mg/mL，称取0.5g亚硝酸钠加入适量水溶解，定容于100mL容量瓶中；钒标准溶液：质量‑体积浓度是1.00mg/mL。称取金属钒1.0000g，钒的质量分数不小于99.99％，置于300mL烧杯中，用适量王水加热溶解后，加入1+1硫酸溶液20mL，加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加水约50mL，加热溶解盐类，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；N‑苯基邻氨基苯甲酸指示剂：质量‑体积浓度是2.00mg/mL，称取N‑苯基邻氨基苯甲酸0.20g，置于适量水中，加入无水碳酸钠0.20g,加入溶解，冷却后稀释至100mL；硫酸亚铁铵标准溶液：摩尔‑体积浓度是0.04mol/L，称取硫酸亚铁铵16g溶于适量的5+95硫酸溶液中，并以此酸稀释至1000mL，摇匀；用以下方法确定滴定度：移取与被测试样含钒量相当的钒标准溶液置于250mL烧杯中，加入磷酸10mL，再加入1+1硫酸溶液30mL，加热蒸发至冒硫酸烟2‑3分钟，稍冷，加水50mL溶解盐类，冷却至室温，滴加0.5％的高锰酸钾溶液至试液呈紫色，并在2分钟内不退色，加20％尿素溶液10mL，摇动试液，逐滴加入0.5％亚硝酸钠溶液至红色消失并过量1‑2滴，放置2‑3分钟，加入N‑苯基邻氨基苯甲酸指示剂2滴，用0.04moL/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试液由樱桃红色突变至亮绿色即为终点；硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度T按下式计算：$T=\frac{G}{V}$式中：G‑所取钒标准溶液的钒量,毫克；V‑滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，毫升；该方法的测定过程的步骤是：(1)称取试样0.1000g，置于250mL烧杯中，加入盐酸20‑50mL、硝酸5‑15mL、磷酸10mL，微热至试样溶解，加入1+1硫酸30mL，加热蒸发至冒硫酸烟2‑3分钟，稍冷，加水50mL，加热溶解盐类；(2)将上述溶液冷却至室温，滴加0.5％的高锰酸钾溶液至试液呈紫色，并在2分钟内不退色，加20％尿素溶液10mL，摇动试液。逐滴加入0.5％亚硝酸钠溶液至红色消失并过量1‑2滴，放置2‑3分钟，加入N‑苯基邻氨基苯甲酸指示剂2滴，用0.04moL/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试液由樱桃红色突变至亮绿色即为终点；钒的百分含量按下式计算：$V\%=\frac{T\×V}{G\×1000}\×100$式中：T‑硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，单位为mg/mL；V‑滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为mL；G‑试样质量，单位为g；上述方法中所述微热是指加热温度为50～100℃。