[发明专利]聚羧酸系缓释型减水剂的合成方法

摘要

一种聚羧酸系缓释型减水剂的合成方法，以异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚,马来酸酐，丙烯酸羟乙酯为原料，以双氧水为引发剂，甲醛合次硫酸氢钠、硫酸亚铁为共催化剂，以巯基丙酸或巯基乙酸作为分子量调节剂，在5～40℃温度下引发自由基聚合，将单体与马来酸酐加按按比例水配成水溶液A；引发剂与硫酸亚铁按比例一次性加入溶液A中；分子量调节剂与甲醛合次硫酸氢钠按比例配成的溶液B，以滴加方式加入溶液A中；丙烯酸羟乙酯加水配制成的水溶液C，以滴加方式加到溶液A中；溶液C滴加2～5分钟后滴加溶液B；溶液C滴加半至两小时；溶液B在溶液C滴加完15～30分钟内滴加完毕，溶液B滴加完，继续反应半至1小时用水配成40%减水剂。

主权项

1.一种聚羧酸系缓释型减水剂的合成方法，以异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，马来酸酐，丙烯酸羟乙酯为主要原料，双氧水为引发剂，甲醛合次硫酸氢钠，硫酸亚铁为共催化剂的氧化还原体系，以巯基丙酸或巯基乙酸作为分子量调节剂，在5～40℃温度下引发自由基聚合，所述的聚羧酸系缓释型减水剂具有如下（1）所示结构式，(1) 式中，X为0～50，y为0～30，x，y不能同时为0；m，n，p为≥1的整数；    上式中的异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体分子量控制为2000～2600，其结构如下式所示： （2）其步骤如下：1） 将异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体与马来酸酐加水配成50wt%～60wt%水溶液A，马来酸酐与异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚重量比为1：6.7～1：30；    2）引发剂双氧水与共催化剂中硫酸亚铁一次性投入溶液A中，双氧水加入量为马来酸酐用量的1wt%～3wt%，硫酸亚铁加入量为马来酸酐用量的0～0.5wt%；     3）分子量调节剂巯基丙酸或巯基乙酸与共催化剂中的甲醛合次硫酸氢钠配成3wt%～5wt%的溶液B，以滴加方式加入溶液A中；巯基丙酸或巯基乙酸加入量为马来酸酐用量的1wt%～10wt%；甲醛合次硫酸氢钠的加入量为马来酸酐用量的0.5wt%-5wt%；丙烯酸羟乙酯加水配制成50wt%的水溶液C，以滴加方式加入溶液A中，加入量为所述的异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的5wt%-10wt%；     4）溶液C滴加2～5分钟后，开始滴加溶液B；溶液C滴加时间控制为30～120分钟；控制溶液B在溶液C滴加结束后15～30分钟内滴加完毕，溶液B滴加结束后，继续反应30～60分钟后，加水调节聚羧酸系缓释型减水剂浓度为40wt%。