[发明专利]悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备工艺

说明书

本发明涉及一种悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备工艺。

悬浮法聚四氟乙烯树脂(简科PTFE树脂)是一种性能极好的材料。它能耐老化，有良好的化学稳定性，优异的电绝缘性和良好的润滑性，使用温度范围广，被各行业广泛应用。目前国内PTFE树脂生产厂的聚合、捣碎、干燥均采用传统的间歇式生产。该工艺落后、劳动强度大，影响产品表观质量。

国外有报道连续生产聚四氟乙烯的方法，例如由日本代金工业株式会社在中国专申请的专利题目为“聚四氟乙烯湿粉末的连续制备方法”的中国专利CN1045589(90年)，文中叙述将PTFE水分散体连续地送入一种能产生高剪切作用的机械里使其发生浆化作用，并将浆料连续地送入搅拌塔，经搅拌使PTFE浆料连续成粒，这是一种分散法聚四氟乙烯的制备方法。

美国专利US 4439385公开了德国Hoechst A-G公司在美国申请的专利题目为“在液态介质中PTFE粉末连续凝结工艺”文中叙述由悬浮聚合的PTFE连续加入三级串联的搅拌设备。经搅拌粉碎凝结成粉末，其粉末——液体混和物从该设备中连续回收，液体被分离，获得最终PTFE产品。这种方法工艺复杂，设备要求高。

本发明的目的就是为了克服以上制备悬浮法聚四氟乙烯树脂工艺上的缺陷，而提供的一种能长时间连续制备悬浮法聚四氟乙烯粉末的工艺，整个过程实现了密闭化、连续化和自动化。

本发明的工艺方法是：悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备工艺，将聚合反应后的聚四氟乙烯粗颗粒与无离子水均匀混合后连续送往专用捣碎装置内进行捣碎和洗涤，形成净化的湿细颗粒，再通过调节专用捣碎装置中的螺旋分离绞龙的转速将物料与水分离输出至具有净化热空气的干燥器内进行强化传质、传热，然后再通过旋风分离器进行气固分离，生成干燥的聚四氟乙烯粉末。

按照本发明的方法，聚四氟乙烯粉末产品的表观质量大大提高，且在生产过程中可减少操作人员，减轻劳动强度，同时损耗大大降低。

为使更进一步了解本发明的性能、特征，现结合一较佳实施例及其附图详细说明如下：

附图1是已有技术间歇式工艺流程图；

附图2是本发明的连续化工艺流程图；

附图3是本发明一较佳实施例的连续化工艺生产设备流程图。

请参阅图1：

附图1是已有技术间歇式制备聚四氟乙烯工艺流程图，间歇式工艺主要包括捣碎工序和气流干燥工序：

打开聚合釜放料阀，将物料放进大料车，推至小捣碎桶，均匀倒入数只小捣碎桶。开启抽水泵，放去聚合反应母液，停抽水泵，加入适量无离子水，开冷却盐水进出口阀门，启动搅拌电机，进行捣碎。在捣碎过程中，洗涤数次至PH值合格，用勺子将料舀到小料车，推至气流干燥工序操作室。

再用勺子将物料舀入螺旋加料器，把其送至喷嘴，被净化的高温压缩空气吸引，经混合后送至旋风干燥器加热，到1^#旋风分离器进行气固分离，固相物料被包装为成品，气相进入2#旋风分离器再次进行气固分离，固相为回收料，气相放空。

请参阅图2、图3，附图2和附图3分别是本发明连续化工艺流程图和为实施该工艺的生产设备流程图。

为保证整个过程的密闭性和连续性，本发明的工艺过程中使用的设备包括专用捣碎装置、锥形干燥器、旋风分离器和气固分离器。所述的专用捣碎装置由捣碎桶、设在捣碎桶内下方的搅拌器和前倾穿经设在捣碎桶内上部的螺旋分离绞龙构成，已申请中国专利；上述设备由管道封闭连接。

生产悬浮法聚四氟乙烯的工艺流程是：打开聚合釜1的放料阀2，物料通过放料管进入专用捣碎装置3。开启抽水泵4，放去聚合反应母液，停抽水泵。加入适量无离子水，开冷却盐水进出口阀门5，启动专用捣碎装置中的搅拌机6，进行捣碎、洗涤。

捣碎过程中，需要用无离子水洗涤物料中的聚合反应助剂，使物料PH值达到6～7，洗涤次数越多，洗涤效果越好，但无离子水耗量大；而无离子水耗量直接影响产品成本。所以，要确定合适的洗涤次数，既要达到完全洗涤的目的，又要节省无离子水。一般洗涤5-6次，符合PH值。本工艺要求捣碎、洗涤后的无离子水电导率小于4.0μs/cm，物料粒径为0.05～0.20毫米。捣碎、洗涤的温度控制在2℃～20℃。

在物料干燥之前，必须与水分离，为了减少带出水量，采用长园柱形倾料式螺旋分离绞龙7，前倾安装在捣碎桶上方，推动夹带水的物料向前移动，因倾料作用，使物中夹带的水倒流进捣碎桶内，达到分离、输送物料的目的。

螺旋分离绞龙7选用变螺距式。随着物料向前移动，螺距逐渐增大，使物料保持疏松，防止物料结块进入加料器，堵塞管道。