[其他]一种乳液型液膜分离表面活性剂的生产方法

说明书

本发明涉及一种用于液膜分离工业化应用的表面活性剂。

国际上，液膜分离技术在七十年代逐渐兴起。目前正处于由实验室和中试规模向工业应用过渡的阶段。在液膜分离技术中最关键的问题之一是需要用一种理想的表面活性剂。而现有国内外市场销售的表面活性剂绝大多数品种不能满足工业规模连续运行的要求。

经手检“化学文摘”以及联机检索“世界专利文档”。国外已在中试和极个别工业应用中取得成效的表面活性剂有ENJ3029和ECA4360，它们的专利号分别为U.S4，259，189和Brit，UK2，038，201，而这两种表面活性剂均属聚胺类。

与本发明最接近的已有技术是专利U.S3，969，265现已编入由J.CJohnson主编的名为“Emulsifier    and    Emulsi-fying    Techniques”N.D.C（1979）一书。虽然该专利所用主要原料与本发明相同，均为高分子量丁基胶，然而其产品为磺酸盐型而本发明的产品却为磺酸型。显然生产方法也绝然不同。该专利制法中磺化所用的磺化剂与本发明的生产方法所用的磺化剂不同。该专利所用磺化剂为氯磺酸、三氧化硫与特氟隆的络合物，乙醚与三氧化硫的络合物等;而本发明只用乙酰硫酸为磺化剂。采用乙酰硫酸作为磺化剂与上述各种磺化剂相比，它不仅价廉，而且用量少，反应条件温和，反应速度快，另外磺酸型表面活性剂还有一个显而易见的优点是减少了一个从磺酸转变为磺酸盐的工艺步骤。

本发明的生产方法未见任何文献报导和记载。

本发明的目的是：创造一种能生产满足工业规模连续运行要求的表面活性剂的方法。其工艺及设备简单，节能，投资少，原料价廉，来源充裕，成本不高。而该方法的产品-表面活性剂至少要能够达到如下要求：

1.制备的乳液稳定性好而又不太难破乳。

2.当这种油包水型乳液与大量水接触时不会有明显的“溶胀”现象不会渗透到乳液粒子中去。

3.无毒。

4.耐酸和碱。

5.不溶于水。

6.适用温度范围较宽。

7.产品质量稳定，保存期长。

本发明的要点如下：

首先，以分子量为40～70万的丁基胶为原料，进行热降解使其分子量降低至5000左右。然后用有机溶剂溶解热降解后的丁基胶，配制成30～60%（以重量计）的溶液以降低其粘度並能使下一步磺化反应均匀。最后是在常温下用乙酰硫酸作磺化剂进行磺化。磺化反应完全即得产品-长键烷基磺酸阴离子型表面活性剂（LMS-2）。

本发明的生产方法如下：

一、热降解：

将市场销售的分子量为40-70万的丁基胶切成厚度约为0.5cm的薄胶片。采用远红外加热降解法，即当这红外线加热炉升温至200℃时，丁基胶开始膨化-熔化-分解。同时伴有气体产生，这时要立即开启排风装置，及时把所产生的气体排出。然后继续缓缓升温到280-320℃后，丁基胶发生降解，在该温度下恒温（30-60分钟）即得分子量在5000左右的降解丁基胶，简称为熟胶（以下同）。在热降解过程中必须避免明火。

二、溶解：

降解丁基胶称量后趁热溶解，本发明分别采用白煤油、精制柴油、中性油、液体石蜡、正己烷、溶剂汽油作为溶剂，溶解降解丁基胶並配成30-60%（重量百分比）的溶液。然后趁热过滤该溶液，除去残留的小胶块。

三、磺化：

将溶解后所得的丁基胶溶液盛于耐酸容器里，边搅料边缓缓地均匀加入组成为浓硫酸∶醋酐＝1∶1（按重量计）的乙酰硫酸，其用量按丁基胶溶液的3-5%（重量百分比）。待乙酰硫酸加完后继续搅拌10-15分钟，使磺化反应完全。其中磺化温度为5-35℃;磺化过程搅拌速度600-1000转/分。

本发明的生产方法，不但生产方法本身工艺及设备简单，采用的溶剂和磺化剂价格低廉，来源充裕，而且所得的产品符合液膜分离要求的各项指标。该产品长键烷基磺酸阴离子型表面活性剂经红外光谱验证，其数均分子量为5129，磺酸基含量为3.2%，不溶于水、丙酮和乙醇，溶于汽油、煤油、柴油、石蜡油、正己烷等有机溶剂，用于制油包水型乳液。所制得乳液液膜稳定性极好，而又不溶胀也不难破乳。适用于酸、中、碱性液膜体系。无毒。热稳定性好（以煤油作液膜时可达62℃），达到国外专利产品的同类水平。避光保存，保存期可达五年以上。在用量、适用温度范围等方面与国外同用途产品相比有的相近，有的超过。与国内代用品丁二酰亚胺相比具有明显优点，与市售的表面活性剂中唯一可试用的Span-80相比远远超过（见附表）。