[发明专利]一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法

说明书

本申请提供了一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，本方法利用液碱、靛红酸酐和甲醇钠制备邻氨基苯甲酸甲酯。在制备过程中，废水减少80％，且还能在制备的过程中收集得到碳酸氢钠固体，本发明方法获得的邻氨基苯甲酸甲酯纯度能够达到99.8％以上，产品几乎为无色，收率也达到了95％左右，实现了绿色高效地制备邻氨基苯甲酸甲酯。

技术领域

本申请涉及化学合成领域，主要涉及一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法。

背景技术

邻氨基苯甲酸甲酯被用于染料、医药、农药、香料的中间体，市场需求量大。目前邻氨基苯甲酸甲酯的工业合成路线主要有两种，一种方法是使用邻氨基苯甲酸和甲醇在浓硫酸催化下直接酯化经获得邻氨基苯甲酸甲酯；另一种是苯酐与尿素进行酰胺化反应，得到邻苯二甲酰亚胺，然后经霍夫曼降解反应，获得邻氨基苯甲酸甲酯。

由于利用邻氨基苯甲酸和甲醇合成邻氨基苯甲酸甲酯是可逆反应，会导致反应不充分，影响产品收率和纯度。利用苯酐与尿素合成邻氨基苯甲酸甲酯的过程中，由于使用的次氯酸钠和液碱的质量分数分别为10％和5％，因此会产生大量的废水，导致碳酸钠无法回收产生高盐废水，增加了废水处理成本，对环境不友好，废水量大还会导致产品收率和纯度的下降。

发明内容

为了解决合成邻氨基苯甲酸甲酯的过程中产生大量废水且产品纯度不高的问题，本申请提供了一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，包括：在反应容器中加入液碱，降温至20℃后，加入靛红酸酐，在20～30℃保温10min得到待滴加溶液；将所述待滴加溶液降温至0℃后，开始滴加30％甲醇钠溶液，滴加过程控温在0～5℃，在2h内滴加完成，然后升温至50～60℃保温20min得到邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液；所述邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液降至室温后进行过滤，得到碳酸氢钠固体和邻氨基苯甲酸甲酯清液；将所述邻氨基苯甲酸甲酯清液作分离处理后，得到邻氨基苯甲酸甲酯。

本申请中的合成邻氨基苯甲酸甲酯方法废水直接减少为原来的20％，同时实现了碳酸氢钠的回收；用本发明技术获得的邻氨基苯甲酸甲酯纯度能够达到99.8％以上，产品几乎为无色，收率也达到了95％左右，高效且绿色。

可选的，所述液碱为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。

可选的，所述液碱的质量百分浓度为30％。

可选的，所述液碱与靛红酸酐的摩尔比为1.03:1～1.3:1。

可选的，所述液碱与靛红酸酐的摩尔比为1.05:1～1.2:1。

可选的，所述甲醇钠与所述靛红酸酐的摩尔比为1.05:1～1.2:1。

可选的，所述甲醇钠与所述靛红酸酐的摩尔比为1.1:1～1.2:1。

可选的，所述方法还包括：将所述邻氨基苯甲酸甲酯清液减压蒸馏，得到除甲醇邻氨基苯甲酸甲酯溶液；将所述除甲醇邻氨基苯甲酸甲酯溶液作分离处理后，得到邻氨基苯甲酸甲酯。

可选的，所述方法还包括：将所述除甲醇邻氨基苯甲酸甲酯溶液分液，收集得到邻氨基苯甲酸甲酯有机相；将所述邻氨基苯甲酸甲酯有机相作分离处理后，得到邻氨基苯甲酸甲酯。

可选的，所述方法还包括：将所述邻氨基苯甲酸甲酯有机相进行减压精馏，得到邻氨基苯甲酸甲酯。

本申请提供了一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，本方法利用液碱、靛红酸酐和甲醇钠制备邻氨基苯甲酸甲酯。在制备过程中，废水减少80％，且还能在制备的过程中收集得到碳酸氢钠固体，本发明方法获得的邻氨基苯甲酸甲酯纯度能够达到99.8％以上，产品几乎为无色，收率也达到了95％左右，实现了绿色高效地制备邻氨基苯甲酸甲酯。

附图说明

为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。