[发明专利]一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法在审
| 申请号： | 202310231883.6 | 申请日： | 2023-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN116253655A | 公开（公告）日： | 2023-06-13 |
| 发明（设计）人： | 杜小成;陈怀海;杨文龙;罗子文;李振伟 | 申请（专利权）人： | 宁夏顺邦达新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/20 | 分类号： | C07C227/20;C07C229/56;C07C227/40;C01D7/07 |
| 代理公司： | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人： | 逯长明;占园 |
| 地址： | 751400 宁夏回族自治区银川市*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 氨基 苯甲酸 方法 | ||
1.一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，包括：
在反应容器中加入液碱，降温至20℃后，加入靛红酸酐，在20～30℃保温10min得到待滴加溶液；
将所述待滴加溶液降温至0℃后，开始滴加30％甲醇钠溶液，滴加过程控温在0～5℃，在2h内滴加完成，然后升温至50～60℃保温20min得到邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液；
所述邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液降至室温后进行过滤，得到碳酸氢钠固体和邻氨基苯甲酸甲酯清液；
将所述邻氨基苯甲酸甲酯清液作分离处理后，得到邻氨基苯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述液碱为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求2所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述液碱的质量百分浓度为30％。
4.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述液碱与靛红酸酐的摩尔比为1.03:1～1.3:1。
5.根据权利要求4所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述液碱与靛红酸酐的摩尔比为1.05:1～1.2:1。
6.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述甲醇钠与所述靛红酸酐的摩尔比为1.05:1～1.2:1。
7.根据权利要求6所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述甲醇钠与所述靛红酸酐的摩尔比为1.1:1～1.2:1。
8.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，还包括：
将所述邻氨基苯甲酸甲酯清液减压蒸馏，得到除甲醇邻氨基苯甲酸甲酯溶液；
将所述除甲醇邻氨基苯甲酸甲酯溶液作分离处理后，得到邻氨基苯甲酸甲酯。
9.根据权利要求8所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，还包括：
将所述除甲醇邻氨基苯甲酸甲酯溶液分液，收集得到邻氨基苯甲酸甲酯有机相；
将所述邻氨基苯甲酸甲酯有机相作分离处理后，得到邻氨基苯甲酸甲酯。
10.根据权利要求9所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，还包括：
将所述邻氨基苯甲酸甲酯有机相进行减压精馏，得到邻氨基苯甲酸甲酯。
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