[发明专利]一种联产TMAEEPA和BDMAEE的方法在审
| 申请号: | 202310227648.1 | 申请日: | 2023-03-10 |
| 公开(公告)号: | CN116253651A | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
| 发明(设计)人: | 李光;李振;李忠军;任浩军;陈良勇;陶波 | 申请(专利权)人: | 恒光新材料(江苏)股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C213/06;C07C213/10;C07C217/08;C07C253/30;C07C255/24 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 226331 江苏省南通市通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 联产 tmaeepa bdmaee 方法 | ||
1.一种联产TMAEEPA和BDMAEE的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、交叉醚化反应:
以MMEA和DMEA为主要原料进行交叉醚化反应,再经后续处理,得到主含TMAEE和BDMAEE的馏分;
MMEA为N-甲基乙醇胺,DMEA为二甲基乙醇胺,TMAEE为N,N,N’-三甲基双氨基乙基醚,BDMAEE为双(二甲氨基乙基)醚;
步骤二、迈克尔加成反应:
将主含TMAEE和BDMAEE的馏分与丙烯腈进行迈克尔加成反应,再经后续处理,得到TMAEEPN和BDMAEE的混合液;
TMAEEPN为3-[2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙基甲基氨基]丙腈;
步骤三、加氢还原反应;
将TMAEEPN和BDMAEE的混合液进行加氢还原反应,再经后续处理,分别得到TMAEEPA和BDMAEE;
TMAEEPA为N,N,N'-三甲基-N'-氨基丙基双(氨基乙基)醚。
2.根据权利要求1所述的联产TMAEEPA和BDMAEE的方法,其特征是所述步骤一包括以下步骤:
1.1)交叉醚化:
在反应器中加入MMEA、DMEA和硫酸,升温至150~220℃下进行醚化反应,反应时间为1~25小时,反应后得到交叉醚化液;
DMEA与MMEA的摩尔比为:0.5~3:1,DMEA和MMEA之和统称为醇胺;硫酸与醇胺的摩尔比为1~3:1;
1.2)中和:
在交叉醚化液中加入碱液进行中和,至体系pH值≥12即为终点,得中和液;
中和温度为0~100℃,中和时间为1~5h;
1.3)固液分离:
将步骤1.2)所得中和液进行固液分离;
1.4)精馏:
将步骤1.3)固液分离所得液体进行精馏;得到主含TMAEE和BDMAEE的馏分。
3.根据权利要求2所述的联产TMAEEPA和BDMAEE的方法,其特征是所述步骤二包括以下步骤:
2.1)迈克尔加成:
将步骤一所得的主含TMAEE和BDMAEE的馏分加入反应釜中,加入水,开启搅拌,滴加丙烯腈,丙烯腈滴加完毕后形成的反应体系于50~100℃保温反应1~5h,得到加成反应液;
丙烯腈与馏分中的TMAEE摩尔比为1~2:1;水占反应总体系质量的1~10%;
2.2)蒸馏:
将步骤2.1)所得的加成反应液减压蒸馏,从而脱除加成反应液中的丙烯腈,得到TMAEEPN和BDMAEE的混合液。
4.根据权利要求3所述的联产TMAEEPA和BDMAEE的方法,其特征是所述步骤三包括以下步骤:
3.1)加氢还原:
在加氢反应器中加入步骤二所得的TMAEEPN和BDMAEE的混合液、改性的雷尼镍催化剂,通氢升温至30~150℃、压力1~4MPa条件下加氢至不吸氢,制备得到TMAEEPA和BDMAEE的混合液;
改性的雷尼镍催化剂:TMAEEPN和BDMAEE的混合液=5~20%的质量比;
改性的雷尼镍催化剂中镍质量含量89~93%,铝质量含量5~10%,其他金属质量含量0.1~2%;其他金属至少包含铁、铬、钼、钠、铜、锡、钨、铋或锰的三种以上组合;
3.2)精馏:
将步骤3.1)所得的TMAEEPA和BDMAEE的混合液进行精馏,分别得到TMAEEPA和BDMAEE。
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