[发明专利]一种小粒径单晶正极材料及其制备方法与锂离子电池在审
| 申请号: | 202310089289.8 | 申请日: | 2023-02-01 |
| 公开(公告)号: | CN116081700A | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
| 发明(设计)人: | 魏国祯;祖国晶;王鹏峰;曾雷英;姜龙 | 申请(专利权)人: | 厦门厦钨新能源材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00;C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 深圳市赛恩倍吉知识产权代理有限公司 44334 | 代理人: | 彭辉剑 |
| 地址: | 361026 福建省厦门市中国(*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 粒径 正极 材料 及其 制备 方法 锂离子电池 | ||
1.一种小粒径单晶正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按照化学计量比取锂源化合物、镍源化合物、钴源化合物和锰源化合物,与络合剂A的水溶液进行混合,反应得到混合溶液;
S2:向所述混合溶液中加入络合剂B的水溶液,反应得到溶胶;
S3:将所述溶胶加热,蒸发浓缩形成凝胶;
S4:将所述凝胶进行分步煅烧,得到小粒径单晶正极材料;
其中,所述小粒径单晶正极材料的化学通式为LikNixCoyMnzO2,x:y:z=(0.10~0.85):(0.05~0.40):(0.10~0.35),0.95≤k≤1.15;所述络合剂A为2-羟基丙酸、天冬氨酸、奎宁酸、琥珀酸或蚁酸中的至少一种;所述络合剂B为抗坏血酸、氨基葡萄糖、酪氨酸或氨基丁酸中的至少一种。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锂源化合物、镍源化合物、钴源化合物和锰源化合物各自独立地为锂、镍、钴、锰元素的氧化物、醋酸盐或草酸盐中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述络合剂A的质量与所述锂源化合物、镍源化合物、钴源化合物和锰源化合物的总质量之比为(5-50):(50-95)。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述络合剂B的质量与所述小粒径单晶正极材料的质量之比为5~500:1000;
所述络合剂B的水溶液的浓度为0.01~3mol/L;向所述混合溶液中加入所述络合剂B的水溶液的进料流量为0.1~20L/h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述反应的温度为30-70℃,时间为0.1-1h,搅拌速度为200-600r/min;
步骤S2中所述反应的温度为30-70℃,时间为0.1-1h,搅拌速度为300-800r/min。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3前,还包括:调节所述溶胶的pH为6.5~7.5;步骤S3中所述加热的温度为40~90℃。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述凝胶的黏度为40000-100000mpa.s。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述分步煅烧包括:将所述凝胶在氧气或空气气氛下进行至少两步煅烧;
其中,第一步煅烧的温度为300~450℃,停留时间为2~12h,升温速率为1~10℃/min;第二步煅烧温度550~900℃,停留时间为1~15h,升温速率为5~20℃/min;或
第一步煅烧的温度为100~400℃,停留时间2~15h,升温速率为1~10℃/min,第二步煅烧的温度为450~900℃,停留时间1~12h,升温速率为1~20℃/min,第三步煅烧的温度350~850℃,停留时间1~9h,降温速率为5~20℃/min;或
第一步煅烧的温度为100~250℃,停留时间2~12h,升温速率为1~10℃/min,第二步煅烧的温度为300~450℃,停留时间1~15h,升温速率为5~20℃/min,第三步煅烧的温度为500~880℃,停留时间1~15h,升温速率为5~20℃/min。
9.一种小粒径单晶正极材料,其特征在于,采用如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到;所述小粒径单晶正极材料的粒径D50为1.5μm~5μm。
10.一种锂离子电池,其特征在于,所述锂离子电池包括如权利要求9所述的小粒径单晶正极材料。
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