[发明专利]一种含活性增容剂的高性能改性沥青的制备工艺

说明书

本发明涉及沥青技术领域，且公开了一种含活性增容剂的高性能改性沥青的制备工艺，利用4,4‑二氨基二苯甲烷和环氧氯丙烷反应，得到四环氧丙胺基二苯甲烷；然后作为前驱体，与油酸发生环氧酯化反应，最后在甲酸‑硫酸体系，中过氧化氢进行半氧化，使油酸结构中的双键部分氧化成环氧基团，得到四官能度的活性增容剂，其环氧基团与环氧树脂，在热固化中与固化剂进行化学交联，同时活性增容剂中的碳碳双键可以与沥青中的双键发生交联，从而使环氧树脂和沥青通过增容剂进行化学键合，形成稳定的化学交联网络，得到的环氧沥青具有更好的拉伸强度、断裂伸长率和低吸水率。

技术领域

本发明涉及沥青技术领域，具体为一种含活性增容剂的高性能改性沥青的制备工艺。

背景技术

利用环氧树脂对沥青进行化学改性得到环氧沥青具有更好的耐热性、抗低温开裂、抗疲劳等性能，广泛应用在道路铺设、桥面铺装、防水材料等方面，沥青主要是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，与环氧树脂的界面相容性较差，因此近年来开发新型增容剂，改善环氧树脂和沥青的界面性能，提高环氧沥青的热固性和延展性以及力学性能是研究热点。

环氧沥青增容剂可以有不饱和脂肪酸作为前驱体，提高酯化反应、环氧化反应等进行制备，如中国专利201310588802.4《一种环氧沥青增容剂及其制备方法和使用方法》，公开了将不饱和脂肪族羧酸与多元醇发生酯化反应后，然后经过双氧水环氧化，得到新型的环氧沥青增容剂，增加环氧沥青材料的机械强度和稳定性；本发明以四环氧丙胺基二苯甲烷作为前驱体，与油酸发生开环酯化反应，然后经过半环氧化，制备新型的活性增容剂，提高环氧沥青的综合性能。

发明内容

(一)解决的技术问题

本发明提供了一种含活性增容剂的高性能改性沥青，解决了环氧树脂和沥青相容性较差，环氧沥青力学强度不高的问题。

(二)技术方案

一种含活性增容剂的高性能改性沥青，包括如下重量份数的组分：100份基质沥青、20-35份环氧树脂、4-8份四官能度活性增容剂、12-22份固化剂、6-12份复配固化剂。

优选的，所述高性能改性沥青由以下工艺制备得到：将基质沥青加热搅拌熔融，然后加入四官能度活性增容剂、固化剂、复配固化剂，混合均匀后再加入环氧树脂，将物料倒入模具中，在140-160℃中保温固化4-8h，得到含活性增容剂的高性能改性沥青。

优选的，所述四官能度活性增容剂以下工艺制备得到：

S1：将4,4-二氨基二苯甲烷和催化剂苄基三乙基氯化铵(TEBA)溶解到乙醇溶液中，然后在氮气气氛中滴加含有环氧氯丙烷的乙醇溶液，升温至60-80℃反应4-10h，然后温度降至50-60℃，并滴加氢氧化钠的水溶液，控制反应溶液的pH，反应6-12h，反应后减压浓缩，去离子水洗涤后，粗产物加入到乙醇中重结晶，得到四环氧丙胺基二苯甲烷；

S2：将四环氧丙胺基二苯甲烷、油酸和催化剂四丁基溴化铵(TBAB)溶解到二甲苯溶剂中，升温至110-130℃回流反应6-12h，反应后减压浓缩，依次用去离子水、丙酮洗涤，得到增容剂前驱体。

S3：在氮气气氛中60-80℃下，向增容剂前驱体中滴加甲酸和浓硫酸，搅拌均匀后过氧化氢的水溶液，每隔5min取样测定环氧值，当环氧值降低时将反应溶液冷却至室温，然后加入碳酸钠的水溶液调节pH至中性，过滤溶剂，依次用去离子水、丙酮洗涤，得到四官能度活性增容剂。

优选的，所述S1中4,4-二氨基二苯甲烷、苄基三乙基氯化铵和环氧氯丙烷的摩尔比例为1:0.01-0.015:4.2-5。

优选的，所述S1中控制反应溶液的pH为13-14。

优选的，所述S2四环氧丙胺基二苯甲烷、油酸和四丁基溴化铵的反应摩尔比为1:4-4.8:0.08-0.15。