[发明专利]一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物及其制备方法

说明书

本发明提供了一种7‑胺基二苯基苯并呋喃化合物及其制备方法，本发明在低温条件下，将二苯基苯并呋喃、正丁基锂和硼酸三异丙酯反应得到中间体二苯基苯并呋喃硼酸化合物，再经2,4‑二硝基苯基羟胺与碳酸钾制备得到7‑胺基二苯基苯并呋喃化合物。本发明杂质可控，提纯方便，同时避免使用贵重金属催化剂，成本上得到了控制。本发明采用二苯基苯并呋喃硼酸、2,4‑二硝基苯基羟胺与碳酸钾反应可以得到高纯度的7‑胺基二苯基苯并呋喃化合物的目标产物。本发明制备方法操作简便，原料易得，产品纯度高、收率高，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机光电技术领域，特别涉及一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物及其制备方法。

背景技术

二苯基苯并呋喃化合物是一种有机光电材料，其中胺基取代的二苯基苯并呋喃化合物是OLED有机功能中间体。7-胺基取代的二苯基苯并呋喃化合物，分子式C₂₀H₁₅NO，分子量：285.12，结构式如下：

目前现有技术中，制备7-胺基二苯基苯并呋喃化合物的方法几乎没有报道。由于二苯基苯并呋喃的位点众多，且不同位点引入相同基团，材料的光电性质与化学性质相差较多。因此氨基官能团的定位效应是OLED有机功能中间体中必不可少的效应。氨基官能团对邻位和对位位点的活化作用增快了引入卤素原子(Br^-1，Cl^-1，I^-1)的反应速率，最终达到在氨基官能团的邻/对位位点引入其他基团的目的，从而改善化合物的光电性质与化学性质。

因此，开发7-胺基二苯基苯并呋喃化合物显得尤为重要。

发明内容

本发明提供了一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物及其制备方法，其目的是为了解决背景技术存在的上述问题。

为了达到上述目的，本发明的实施例提供了一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物及其制备方法，本发明采用二苯基苯并呋喃、正丁基锂和硼酸三异丙酯在低温下进行反应，得到中间体：二苯基苯并呋喃硼酸化合物，再经2,4-二硝基苯基羟胺与碳酸钾制备得到胺基取代的二苯基苯并呋喃化合物；本发明杂质可控、提纯方便，避免贵重金属催化剂的使用，成本上得到了控制；本发明采用2,4-二硝基苯基羟胺与碳酸钾反应可以得到高纯度的7-胺基二苯基苯并呋喃化合物的目标产物。

本发明提供了一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物的制备方法，包括如下步骤：

S1.取二苯基苯并呋喃加入四氢呋喃THF，降温，滴加正丁基锂，加热进行反应，再降温加硼酸三异丙酯，加热进行反应，加盐酸进行反应，搅拌析晶，抽滤，获得中间体，二苯基苯并呋喃硼酸；

S2.取所述二苯基苯并呋喃硼酸加入碳酸钾和甲苯，搅拌，滴加2,4-二硝基苯基羟胺的甲苯溶液，加热反应，萃取、浓缩，获得7-胺基二苯基苯并呋喃化合物。

优选地，所述二苯基苯并呋喃、正丁基锂、硼酸三异丙酯和盐酸的摩尔比为1:(1.0～2.5):(2～3)：(3:5)。

优选地，所述二苯基苯并呋喃、正丁基锂、硼酸三异丙酯和盐酸的摩尔比为1：1.5：2.5：5。

优选地，所述2,4-二硝基苯基羟胺的使用量为二苯基苯并呋喃硼酸化合物摩尔量的1.0～1.2，碳酸钾的使用量为二苯基苯并呋喃硼酸化合物摩尔量的1.0～3.0。

优选地，所述步骤S1中第一次加热条件为：在0～40℃温度下反应1～3h。

优选地，所述步骤S1中第二次加热条件为：在0～40℃温度下反应1～2h。

优选地，所述步骤S1中加盐酸反应为：在20～30℃温度下反应1～5h。

优选地，所述步骤S2中加热反应为：在70～130℃温度下反应2～8h。