[发明专利]一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物及其制备方法在审
| 申请号: | 202211735759.5 | 申请日: | 2022-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN116199655A | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
| 发明(设计)人: | 朱向东;马腾达;张业欣;陈华 | 申请(专利权)人: | 维思普新材料(苏州)有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79 |
| 代理公司: | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人: | 汪金连 |
| 地址: | 215126 江苏省苏州市中国(江苏)自由贸*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 胺基 苯基 呋喃 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.取二苯基苯并呋喃加入四氢呋喃THF,降温,滴加正丁基锂,加热进行反应,再降温加硼酸三异丙酯,加热进行反应,加盐酸进行反应,搅拌析晶,抽滤,获得中间体,二苯基苯并呋喃硼酸;
S2.取所述二苯基苯并呋喃硼酸加入碳酸钾和甲苯,搅拌,滴加2,4-二硝基苯基羟胺的甲苯溶液,加热反应,萃取、浓缩,获得7-胺基二苯基苯并呋喃化合物。
2.根据权利要求1所述的一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物的制备方法,其特征在于,所述二苯基苯并呋喃、正丁基锂、硼酸三异丙酯和盐酸的摩尔比为1:(1.0~2.5):(2~3):(3:5)。
3.根据权利要求2所述的一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物的制备方法,其特征在于,所述二苯基苯并呋喃、正丁基锂、硼酸三异丙酯和盐酸的摩尔比为1:1.5:2.5:5。
4.根据权利要求1所述的一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物的制备方法,其特征在于,所述2,4-二硝基苯基羟胺的使用量为二苯基苯并呋喃硼酸化合物摩尔量的1.0~1.2,碳酸钾的使用量为二苯基苯并呋喃硼酸化合物摩尔量的1.0~3.0。
5.根据权利要求1所述的一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中第一次加热条件为:在0~40℃温度下反应1~3h。
6.根据权利要求1所述的一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中第二次加热条件为:在0~40℃温度下反应1~2h。
7.根据权利要求1所述的一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中加盐酸反应为:在20~30℃温度下反应1~5h。
8.根据权利要求1所述的一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中加热反应为:在70~130℃温度下反应2~8h。
9.根据权利要求8所述的一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中加热反应为:在80~110℃温度下反应2~6h。
10.如权利要求1~9任一项所述的制备方法获得的一种7-胺基二苯基苯并呋喃化合物纯度达到了98.5%。
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