[发明专利]一种头孢噻肟钠的制备方法在审
| 申请号： | 202211684603.9 | 申请日： | 2022-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN116178395A | 公开（公告）日： | 2023-05-30 |
| 发明（设计）人： | 何建男;万军;丁林林;陆锡安 | 申请（专利权）人： | 苏州东瑞制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/34 | 分类号： | C07D501/34;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 周敏 |
| 地址： | 214000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢噻肟钠 制备 方法 | ||
1.一种头孢噻肟钠的制备方法，其特征在于：使头孢噻肟酸与成盐剂在第一有机溶剂中反应，反应结束后析晶，析晶结束后过滤得头孢噻肟钠湿粉，使所述头孢噻肟钠湿粉在第二有机溶剂与水组成的混合体系中转晶，之后再过滤、真空干燥得到所述头孢噻肟钠。
2.根据权利要求1所述的头孢噻肟钠的制备方法，其特征在于：所述第二有机溶剂与水的投料质量比为100:（1~5）。
3.根据权利要求1或2所述的头孢噻肟钠的制备方法，其特征在于：所述头孢噻肟酸与所述水的投料质量比为1：（0.5~1.5）。
4.根据权利要求1所述的头孢噻肟钠的制备方法，其特征在于：在搅拌的状态下进行所述转晶，所述转晶的温度为20~30℃，时间为40~80min。
5.根据权利要求1所述的头孢噻肟钠的制备方法，其特征在于：所述第二有机溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮一种或多种。
6.根据权利要求1所述的头孢噻肟钠的制备方法，其特征在于：所述成盐剂包括碳酸钠、三水醋酸钠、无水醋酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种；和/或，
所述成盐剂与所述头孢噻肟酸的投料摩尔比为（0.85~1.05）：1。
7.根据权利要求1所述的头孢噻肟钠的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括使所述头孢噻肟酸与所述成盐剂在第一温度下反应，反应结束后在第二温度下析晶，然后再加入第三有机溶剂二次析晶，所述第一温度不高于第二温度。
8.根据权利要求7所述的头孢噻肟钠的制备方法，其特征在于：所述第一温度为-10~10℃，所述反应的时间为40~80min；和/或，
所述第二温度为0~10℃，在所述第二温度下析晶的时间为100~140min。
9.根据权利要求7所述的头孢噻肟钠的制备方法，其特征在于：所述第三有机溶剂与所述头孢噻肟酸的投料质量比为（45~60）：1；和/或，
所述第三有机溶剂采用滴加的方式投料，滴加结束后过滤；和/或，
所述第三溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醇、丙酮的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的头孢噻肟钠的制备方法，其特征在于：第一有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈的一种或多种，和/或，
所述第一有机溶剂与所述头孢噻肟酸的投料质量比为（20~35）：1。
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