[发明专利]一种含氟光刻胶树脂单体及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种含氟光刻胶树脂单体中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)在惰性条件下，将三氟乙酸酐加入到I-2化合物中，然后加入式I-1化合物进行酯化反应，获得式I-3化合物，反应路线如下：

其中，R₁和R₂各自独立的选自C1～C4全氟烷基，1≦n≦4，且n为正整数。

2.如权利要求1所述的含氟光刻胶树脂单体中间体的制备方法，其特征在于，步骤a)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

a1)所述式I-1化合物、式I-2化合物与三氟乙酸酐的摩尔比为1：(1～2)：(1～2)；

a2)所述三氟乙酸酐加入的温度控制在0～5℃；

a3)所述三氟乙酸酐与I-2化合物在室温下搅拌0.5～2h；

a4)酯化反应的温度为5～50℃；

a5)酯化反应的时间为6～20h；

a6)步骤a)还包括如下步骤：将步骤a)的反应产物进行淬灭、分层、加入有机溶剂，有机相经洗涤、干燥、过滤和浓缩，减压蒸馏。

3.如权利要求2所述的含氟光刻胶树脂单体中间体的制备方法，其特征在于，特征a6)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

a61)所述淬灭采用的淬灭剂选自水、氨水、饱和碳酸氢钠溶液中的一种；

a62)所述有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷中的一种；

a63)所述洗涤分别依次采用饱和碳酸氢钠溶液饱和食盐水洗涤各一次；

a64)所述干燥采用的干燥剂选自无水硫酸钠和无水硫酸镁中的至少一种。

4.一种含氟光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

b)采用权利要求1至3任一项所述的光刻胶树脂单体中间体的制备方法获得式I-3化合物；

c)将步骤b)得到的式I-3化合物、式I-4化合物与缚酸剂在溶剂中进行酯化反应，获得式I化合物，反应路线如下：

其中，R₁为氢原子或C1-C4全氟烷基，R₂为C1～C4全氟烷基，R₃为氢原子或甲基，1

≦n≦4，且n为正整数。

5.如权利要求4所述的含氟光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤c)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

c1)式I-3化合物、式I-4化合物与缚酸剂的摩尔比为1：(1～2)：(1～2)；

c2)所述溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、N,N-二甲基甲酰胺中的一种；

c3)所述缚酸剂选自三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶、碳酸钾、碳酸铯中的一种；

c4)所述缚酸剂的加入温度控制在0～45℃；

c5)酯化反应的温度为25℃～80℃；

c6)酯化反应的时间为6h～20h；

c7)步骤c)还包括如下步骤：将步骤c)的反应产物进行淬灭、分层、有机相经洗涤、干燥、过滤和浓缩，减压蒸馏。

6.如权利要求5所述的含氟光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，特征c7)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

c71)所述淬灭采用的淬灭剂选自水、氨水、饱和碳酸氢钠溶液中的一种；

c72)所述洗涤分别依次采用饱和碳酸氢钠溶液饱和食盐水洗涤各一次；

c73)所述干燥采用的干燥剂选自无水硫酸钠和无水硫酸镁中的至少一种。