[发明专利]一种铍元素分离回收的方法

说明书

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种铍元素分离回收的方法。本发明提供的铍元素分离回收的方法，包括以下步骤：将含铍矿石进行浸铍处理，得到含铍浸出液；调节含铍浸出液的pH值为2～4后利用滤池进行过滤，得到萃原液；萃原液中固含量为5mg/L以下；滤池中填料包括石英砂、锰砂和石榴石中的一种或多种，滤池中填料的厚度为0.7～1.5m；对萃原液进行离心萃取，得到铍负载有机相；离心萃取用萃取液包括10～30％萃取剂，5～20％调整剂，50～85％稀释剂；离心萃取的级数为3～4级，利用pH值调节剂调节相邻两级离心萃取水相的pH值为2.7～3.3；将铍负载有机相依次进行洗涤、反萃取、铍沉淀和煅烧，得到氧化铍。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种铍元素分离回收的方法。

背景技术

金属铍是一种密度小、刚度大、热容量高，同时具有优异加工性能的金属，是原子能、火箭、导弹、航空航天、高端装备制造不可缺少的功能材料、结构材料。目前，获得工业应用氧化铍的生产方法主要有氟化法和硫酸法。其中，氟化法适合于处理含氟高的铍矿石；硫酸法要求矿石中氟铍比小于10％。目前氟化法和硫酸法处理氧化铍含量为6％～11％的高品位铍矿石具有较高的铍得率，但是随着高品位铍矿石的减少需要开发从低品位铍矿石获得铍的制备方法。

例如中国专利CN 103818937 A提出了一种生产氧化铍的方法，包括采用磷类萃取剂萃取、铍负载有机相洗涤、铍反萃取、铍沉淀、煅烧等步骤，实现了从品位较低矿石或含铍废液中回收铍。但是该方法对铍的回收率较低，并且该专利公开的方法还主要处于实验室阶段，未涉及工程化如何具体实施。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种铍元素分离回收的方法，利用本发明提供的制备方法能够高效的回收低品位铍矿石中铍。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种铍元素分离回收的方法，包括以下步骤：

将含铍矿石进行浸铍处理，得到含铍浸出液；

调节所述含铍浸出液的pH值为2～4后利用滤池进行过滤，得到萃原液；所述萃原液中固含量为5mg/L以下；所述滤池中填料包括石英砂、锰砂和石榴石中的一种或多种，所述滤池中填料的厚度为0.7～1.5m；

对所述萃原液进行离心萃取，得到铍负载有机相；以质量百分含量计，所述离心萃取用萃取液包括10～30％萃取剂，5～20％调整剂，50～85％稀释剂；离心萃取的级数为3～4级，利用pH值调节剂调节相邻两级离心萃取水相的pH值为2.7～3.3；

将所述铍负载有机相依次进行洗涤、反萃取、铍沉淀和煅烧，得到氧化铍。

优选的，所述填料的平均粒径为0.5～1.2mm。

优选的，所述过滤前还包括，将所述填料进行预处理，所述预处理包括以下步骤：

将填料在硫酸溶液中浸泡后，进行漂洗；

所述硫酸溶液的质量浓度为10～100g/L；所述浸泡的时间为1～2天；所述漂洗的次数为3～4次。

优选的，所述萃原液为水相，所述萃取液为有机相；所述有机相和水相的流量比为1～5:1～5；所述水相和有机相的接触时间为1～2min。

优选的，所述离心萃取在离心萃取器中进行，所述离心萃取器包括上悬式离心萃取器或环隙式离心萃取器；

所述离心萃取器的转速为2000～3000r/min。

优选的，所述萃取剂包括二(2-乙基己基)磷酸、二(1-甲基己基)磷酸、单十二烷基磷酸或单(2-乙基己基)磷酸。

优选的，所述调整剂包括异辛醇、异癸醇和磷酸三丁酯中的一种或多种。

优选的，所述稀释剂包括磺化煤油或200#溶剂油。