[发明专利]一种氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备装置及制备方法

说明书

本发明提供一种氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备装置及制备方法，它可采用含氟烯烃单体、氧气、分子量调节剂，通过低温紫外灯照或辐照方法进行氧化聚合来制备氟醚低聚物，获得低聚氟醚过氧化物，该方法不但制备过程简单，可靠，还可以制备出特性稳定的氟醚低聚物以及低聚氟醚过氧化物。

技术领域

本发明属于有机氟化学技术领域，特别涉及一种氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备装置及制备方法。

背景技术

现有专利CN105111352A公开了一种特种氟醚低聚物的制备方法，它采用含氟烯烃单体、氧气、分子量调节剂，通过低温紫外灯照或辐照方法进行氧化聚合来制备氟醚低聚物，它除了做为全氟辛酸替代品,还可作成氟醚油，及耐低温氟橡胶的关键原料；但是在合成该氟醚低聚物的过程中，采用该方法及设备所制备的醚键容易对接形成过氧键，由于温度对于过氧键影响很大，过高或过低的温度都会对制备的产物造很不稳定的效果。

发明内容

本发明提供了一种氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备装置及制备方法，它不但采用的制备方法和设备简单，而且制备得到性能稳定的氟醚低聚物以及低聚氟醚过氧化物。

本发明采用了以下技术方案：一种氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备方法，它包括以下步骤：

步骤一，将高纯氧气和气相调聚剂以一定比例混合以一定的速度通入含氟烯烃的液相光氧化釜中，液相光氧化釜采用氮气排氧及除湿，在一定的温度和压力作用下经过搅拌机Ⅰ的搅拌下，通过紫外灯发射的紫外光照射反应一段时间后，将含氟烯烃转变为全氟聚醚基过氧化酰氟与全氟聚醚酰氟的混合产物；

步骤二，将步骤一中混合产生经过蒸发器在210℃的蒸发后排入到氟化反应釜内，再通入经过氮气稀释的氟气，进行搅拌产生氟化反应后脱除酰氟，形成稳定端基；

步骤三，最后再通入到减压精馏塔内通过减压精馏分离出不同馏分的全氟聚醚基过氧化物及全氟聚醚。

进一步说，本发明步骤一中高纯氧气和气相调聚剂的混合体积比为1:10-10:1，所述的气相调聚剂为1-氟-1-氯乙烯(CH2=CFCL)、三氟氯乙烯(CF2=CFCL)2、2-氯-1,1-二氟乙烯（CF2=CHCL）、三氟氯甲烷、三氟溴甲烷、三氟碘甲烷的一种或几种混合，在步骤一中温度为-90-0℃，压力为0.1-0.3MPa，所述的紫外光的波长为200-400nm，搅拌机Ⅰ的搅拌速度为50-500rpm，反应时间为1-8h。

进一步说，本发明含氟烯烃为八氟-2-丁烯(顺式或反式CF3CF=CFCF3)、八氟-1-丁烯(CF3CF2CF=CF2)、六氟丙烯(CF3CF=CF2)、全氟异丁烯(CF2=C(CF3)2)、四氟乙烯(CF2=CF2)、六氟环丁烯(C4F6)的一种或几种混合。

进一步说，本发明步骤二氮气稀释的氟气中氮气：氟气=1:10-10:1。

进一步说，本发明步骤三中减压精馏塔的塔顶馏分温度35-90℃，塔底温度35-90℃，所述混合产物全氟聚醚基过氧化物质量分数10%-50%。

本发明还公开了一种氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备装置，它主要包括液相光氧化釜、蒸发器、氟化反应釜和减压精馏塔，液相光氧化釜的进料口位于釜体的上部，液相光氧化釜的出料口位于釜体的底部，液相光氧化釜的出料口与蒸发器的顶部进口相连通，蒸发器的底部出口与氟化反应釜的顶部进料口相连通，氟化反应釜的底部出料口与减压精馏塔底部的进口相连通，减压精馏塔顶部设有精馏产物出口，减压精馏塔的塔底还设有重组分出口。

进一步说，所述的液相光氧化釜内设有搅拌机Ⅰ和紫外灯，搅拌机Ⅰ位于液相光氧化釜与紫外灯相对。

进一步说，所述的蒸发器的顶部还设有含氟烯烃出口，含氟烯烃出口将没有完全转变的含氟烯烃回收。

进一步说，所述的氟化反应釜的顶部还设有气体进口，经过氮气稀释的氟气经过气体进口进入到氟化反应釜内，在氟化反应釜内设有搅拌器Ⅱ。