[发明专利]一种氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备装置及制备方法

权利要求书

1.一种氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备方法，其特征是它包括以下步骤：

步骤一，将高纯氧气和气相调聚剂以一定比例混合以一定的速度通入含氟烯烃的液相光氧化釜（1）中，液相光氧化釜（1）采用氮气排氧及除湿，在一定的温度和压力作用下经过搅拌机Ⅰ（7）的搅拌下，通过紫外灯（8）发射的紫外光照射反应一段时间后，将含氟烯烃转变为全氟聚醚基过氧化酰氟与全氟聚醚酰氟的混合产物；

步骤二，将步骤一中混合产生经过蒸发器（2）在210℃的蒸发后排入到氟化反应釜（3）内，再通入经过氮气稀释的氟气，进行搅拌产生氟化反应后脱除酰氟，形成稳定端基；

步骤三，最后再通入到减压精馏塔（4）内通过减压精馏分离出不同馏分的全氟聚醚基过氧化物及全氟聚醚。

2.根据权利要求1所述的氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备方法，其特征是步骤一中高纯氧气和气相调聚剂的混合体积比为1:10-10:1，所述的气相调聚剂为1-氟-1-氯乙烯(CH2=CFCL)、三氟氯乙烯(CF2=CFCL)2、2-氯-1,1-二氟乙烯（CF2=CHCL）、三氟氯甲烷、三氟溴甲烷、三氟碘甲烷的一种或几种混合，在步骤一中温度为-90-0℃，压力为0.1-0.3MPa，所述的紫外光（8）的波长为200-400nm，搅拌机Ⅰ（7）的搅拌速度为50-500rpm，反应时间为1-8h。

3.根据权利要求1所述的氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备方法，其特征是含氟烯烃为八氟-2-丁烯(顺式或反式CF3CF=CFCF3)、八氟-1-丁烯(CF3CF2CF=CF2)、六氟丙烯(CF3CF=CF2)、全氟异丁烯(CF2=C(CF3)2)、四氟乙烯(CF2=CF2)、六氟环丁烯(C4F6)的一种或几种混合。

4.根据权利要求1所述的氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备方法，其特征是步骤二氮气稀释的氟气中氮气：氟气=1:10-10:1。

5.根据权利要求1所述的氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备方法，其特征是步骤三中减压精馏塔（4）的塔顶馏分温度35-90℃，塔底温度35-90℃，所述混合产物全氟聚醚基过氧化物质量分数10%-50%。

6.一种氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备装置，其特征是它主要包括液相光氧化釜（1）、蒸发器（2）、氟化反应釜（3）和减压精馏塔（4），液相光氧化釜（1）的进料口位于釜体的上部，液相光氧化釜（1）的出料口位于釜体的底部，液相光氧化釜（1）的出料口与蒸发器（2）的顶部进口相连通，蒸发器（2）的底部出口与氟化反应釜（3）的顶部进料口相连通，氟化反应釜（3）的底部出料口与减压精馏塔（4）底部的进口相连通，减压精馏塔（4）顶部设有精馏产物出口（5），减压精馏塔（4）的塔底还设有重组分出口（6）。

7.根据权利要求6所述的氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备装置，其特征是所述的液相光氧化釜（1）内设有搅拌机Ⅰ（7）和紫外灯（8），搅拌机Ⅰ（7）位于液相光氧化釜（1）与紫外灯（8）相对。

8.根据权利要求6所述的氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备装置，其特征是所述的蒸发器（2）的顶部还设有含氟烯烃出口（9），含氟烯烃出口（9）将没有完全转变的含氟烯烃回收。

9.根据权利要求6所述的氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备装置，其特征是所述的氟化反应釜（3）的顶部还设有气体进口（10），经过氮气稀释的氟气经过气体进口（10）进入到氟化反应釜（3）内，在氟化反应釜（3）内设有搅拌器Ⅱ（11）。

10.根据权利要求6所述的氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备装置，其特征是所述的减压精馏塔（4）设置为间隙减压精馏塔。