[发明专利]一种苯基乙烯基硅氧烷树脂及其制备方法在审
| 申请号: | 202211446122.4 | 申请日: | 2022-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN115678013A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
| 发明(设计)人: | 陈伟文;侯海鹏;刘圣兵;汤胜山 | 申请(专利权)人: | 东莞市贝特利新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/06;H01L33/56 |
| 代理公司: | 深圳市深佳知识产权代理事务所(普通合伙) 44285 | 代理人: | 陈彦如 |
| 地址: | 523145 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯基 乙烯基 硅氧烷 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯基乙烯基硅氧烷树脂的制备方法,包括以下步骤:
S1)将苯基三甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合,加入水解催化剂,进行水解反应,得到反应混合物;
S2)在步骤S1)得到的反应混合物中加入甲苯或二甲苯,进行蒸馏,至料温升至75℃~150℃停止蒸馏,得到蒸馏后产物;
S3)在步骤S2)得到的蒸馏后产物中加入碱催化剂调节pH为8~14,浓缩并进行缩合反应,再经水洗、减压蒸馏,得到苯基乙烯基硅氧烷树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1)中所述苯基三甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为100:(10~60)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1)中所述水解催化剂为三氟甲磺酸;所述水解催化剂与苯基三甲氧基硅烷的质量比为(0.1~0.5):100。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1)中所述水解反应的过程具体为:
加入水解催化剂后,在20℃~30℃下,1h~5h内缓慢滴加纯水进行水解反应,滴加完毕后升温至回流温度进行回流。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述纯水与苯基三甲氧基硅烷的质量比为(10~50):100。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述回流温度为65℃~75℃;所述回流的时间为2h~6h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2)中所述加入甲苯或二甲苯的质量与苯基三甲氧基硅烷的质量之比为(5~25):100。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2)中所述蒸馏的温度为110℃~130℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3)中所述碱催化剂为5wt%~15wt%的氢氧化钾/钠水溶液;
所述浓缩并进行缩合反应的过程具体为:
浓缩至55%~65%固含并在110℃~170℃下进行缩合反应1h~8h。
10.一种苯基乙烯基硅氧烷树脂,其特征在于,采用权利要求1~9任一项所述的制备方法制备而成。
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