[发明专利]硫酸铪制备高纯四氯化铪的方法

权利要求书

1.一种硫酸铪制备高纯四氯化铪的方法，其包括以下步骤：

步骤一，硫酸铪溶液配制：将铪原料加入到浓硫酸中，加热保温反应，水浸过滤得到硫酸铪溶液；

步骤二，一次蒸发结晶：将硫酸铪溶液升温后保温，关加热降温，将固体离心过滤，得到一次硫酸铪晶体；

步骤三，一次溶解：将一次硫酸铪晶体加入硫酸溶液中，完全溶解，过滤，得到一次净化硫酸铪溶液；

步骤四，二次蒸发结晶：将一次净化硫酸铪溶液升温后保温，关加热降温，将固体离心过滤，得到二次硫酸铪晶体；

步骤五，二次溶解：将二次硫酸铪晶体加入纯水中，完全溶解，过滤，得到二次净化硫酸铪溶液；

步骤六，沉淀-煅烧：向二次净化硫酸铪溶液中加入氨水，将pH调至6～8反应，过滤洗涤得到氢氧化铪，通过喷雾干燥得到氢氧化铪粉体，煅烧，得到氧化铪；

步骤七，氯化：将氧化铪、碳粉按一定比例混合加入管式炉中，通入氯气，加热反应，得到高纯四氯化铪。

2.根据权利要求1所述的硫酸铪制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，在步骤一中，配制的硫酸铪料液铪浓度在50～70g/L，酸度为3～5mol/L。

3.根据权利要求1所述的硫酸铪制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，在步骤二中，升温至100～150℃，保温5～10h，温度降至30～60℃。

4.根据权利要求1所述的硫酸铪制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，在步骤三中，硫酸铪晶体按固液比1∶4～5加入300～400g/L硫酸。

5.根据权利要求1所述的硫酸铪制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，在步骤四中，将一次净化硫酸铪溶液升温至120～150℃，保温5～10h，温度降至30～60℃。

6.根据权利要求1所述的硫酸铪制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，在步骤五中，二次硫酸铪晶体与纯水的固液比为1∶4～5。

7.根据权利要求1所述的硫酸铪制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，在步骤六中，调节pH后反应1-2h。

8.根据权利要求1所述的硫酸铪制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，在步骤七中，加热温度为700～950℃，反应2-6h。