[发明专利]快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法

说明书

本发明公开了一种快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，包括以下：步骤a，前处理，得到第一待测物；步骤b，萃取、过滤，得到第一待测液；步骤c，加入反应液，反应后得到第二待测液；步骤d，加入氢氧化钠溶液分层萃取，取下层加入饱和氯化钠溶液混匀，加热反应后，得到第三待测液；步骤e，向新制的氢氧化铜悬浊液中加入第三待测液，进行加热，并观察现象；步骤f，结果判定。本发明的方法原理简单易懂，专属性强，灵敏度高，检测结果直观，检测结果正确率高，不需要大型的分析仪器，耗时相对较少，均摊分析成本极低，适用于对农产品中二溴磷残留的现场快速检验，具有很强的实用性。

技术领域

本发明涉及农产品检测领域，特别是涉及快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法。

背景技术

二溴磷是一种由敌敌畏与溴起反应而产生的有机磷杀虫剂。高效谱广，以触杀作用为主，兼有胃毒和熏蒸作用。其是一种内吸性的杀虫剂和杀螨剂，用于防治将要采收的蔬菜、果树等作物的害虫。

2021版《GB 2763》规定了2,4-滴等564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准，与2019版《GB 2763》相比，2021版《GB 2763》 新增了81种农药，相应增加限量标准1343项。其中，二溴磷就是此次新增的农药之一，最新国标《GB/T 2763-2021 食品中农药最大残留限量》要求蔬菜水果中二溴磷限值为0.01mg/kg。虽然越来越多的企事业单位及各类科研院所已经开展了大量对二溴磷等新增农药检测方法的研究工作，但至今对于二溴磷这个农药品种来说，还没有一种适合于快检的检测方法或手段。

目前商业化检测二溴磷的方法主要有以下几种：

第一是《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，通过气相色谱法进行检测；第二是《SN/T 0706-2013 出口动物源性食品中二溴磷残留量的测定》，方法中既记载了使用ECD检测器的气相色谱检测的方法，也记载了液相色谱-质谱/质谱检测法。以上方法均涉及到大型仪器设备，虽然可以检测二溴磷，但上述方法操作难度较大，处理步骤繁琐，耗时较长，方法容错率低，对于操作人员要求较高。对于日益增长的快速检测需求来说，还是不足以应对的。而且二溴磷在无水情况下稳定，在水中分解较快，现有的针对其他有机磷农药的快检方法很难对二溴磷进行准确地残留检测。因此需要开发不依赖大型仪器设备的快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法。

根据本发明的一个方面，提供了快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，包括以下：

步骤a，称取一定量的除去污泥的均质后的待测样品于烧杯中，加入乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶及乙腈，充分混匀后静置，经滤膜进行过滤，弃掉滤液，保留固体滤余物，得到第一待测物；加入乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶和乙腈，其中乙二胺-N-丙基硅烷用于吸附去除待测样品中的有机酸、色素、金属离子和酚类等杂质，其中十八烷基硅烷键合硅胶用于吸附去除待测样品中的油性杂质，乙腈作为溶剂提供环境条件，排除待测样品中其他杂质对二溴磷提取的干扰。滤膜对前处理后的待测样品进行过滤，得到的第一待测物中保留二溴磷，用于后续步骤对可能含有的二溴磷进行提取；

步骤b，将第一待测物转移至第一离心管中，加入丙酮与正己烷的混合溶液，震荡混匀，再次过滤，弃掉固体滤余物，保留滤液，得到第一待测液；丙酮与正己烷的混合溶液将第一待测物中保留的二溴磷提取到第一待测液中；

步骤c，将第一待测液转移至第二离心管中，吹干，得到第二待测物，向第二待测物中加入十二烷硫醇与N-甲基吡咯烷酮的混合溶液，轻摇混匀后，加入无水氯化铝的二氯甲烷溶液以及氢氧化钠的乙醇溶液，震摇混匀后，保持0-5℃冰浴反应，反应完毕后，得到第二待测液；本步骤的反应如下式（Ⅰ）所示：

式（Ⅰ）