[发明专利]一种介孔分子筛催化制备功能化梯形倍半硅氧烷的方法及其产品

权利要求书

1.一种介孔分子筛催化制备功能化梯形倍半硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将未脱除模板剂的介孔分子筛、惰性硅烷与溶剂A混合，在回流温度下进行表面接枝反应，制备得到外表面惰性基团修饰的催化剂；

所述未脱除模板剂的介孔分子筛的平均孔径为2~10nm；

所述惰性硅烷选自含烷基的氯硅烷、含苯基的氯硅烷、含烷基的烷氧基硅烷、含苯基的烷氧基硅烷中的一种或多种；

（2）将所述外表面惰性基团修饰的催化剂浸泡在溶剂B中去除模板剂，得到外表面惰性基团修饰的介孔分子筛；

（3）将所述外表面惰性基团修饰的介孔分子筛、氨基硅烷偶联剂与溶剂C混合，在回流温度下进行表面接枝反应，制备得到修饰的介孔分子筛催化剂；

所述氨基硅烷偶联剂中的氨基数量选自1个或大于等于2个；

（4）将烷氧基硅烷单体、有机溶剂、去离子水和所述修饰的介孔分子筛催化剂混合，经水解缩合制备得到功能化梯形倍半硅氧烷；

所述有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种或多种；

所述有机溶剂中，烷氧基硅烷单体的浓度为2~8mol/L；

去离子水与烷氧基硅烷单体的摩尔比为2~4：1；

以烷氧基硅烷单体为1mol计，加入的修饰的介孔分子筛催化剂的质量为1~5g；

所述水解缩合，温度为50~90℃，时间为24~72h。

2.根据权利要求1所述的介孔分子筛催化制备功能化梯形倍半硅氧烷的方法，其特征在于，步骤（1）中：

所述溶剂A选自甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多种；

未脱除模板剂的介孔分子筛与惰性硅烷的质量体积比为1g/1~6mL；

未脱除模板剂的介孔分子筛与溶剂A的质量体积比为1g/10~100mL；

所述含烷基的氯硅烷选自三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、二氯二甲基硅烷、二氯二乙基硅烷、甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷中的一种或多种；

所述含苯基的氯硅烷选自苯基三氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷、苯基甲基二氯硅烷中的一种或多种；

所述含烷基的烷氧基硅烷选自三甲基甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；

所述含苯基的烷氧基硅烷选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷苯基甲基二氯硅烷中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的介孔分子筛催化制备功能化梯形倍半硅氧烷的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述未脱除模板剂的介孔分子筛选自含有模板剂P123的SBA-15和/或含有模板剂十八烷基三甲基氯化铵的MCM-41。

4.根据权利要求1所述的介孔分子筛催化制备功能化梯形倍半硅氧烷的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶剂B选自乙醇、水、异丙醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的介孔分子筛催化制备功能化梯形倍半硅氧烷的方法，其特征在于，步骤（3）中：

所述溶剂C选自甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多种；

外表面惰性基团修饰的介孔分子筛与氨基硅烷偶联剂的质量体积比为1g/1~6mL；

外表面惰性基团修饰的介孔分子筛与溶剂C的质量体积比为1g/10~100mL。

6.根据权利要求1所述的介孔分子筛催化制备功能化梯形倍半硅氧烷的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述氨基硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。