[发明专利]一种橡胶多功能助剂4-甲基哌啶基二硫代氨基甲酸巯苯咪唑硒及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种橡胶多功能助剂4-甲基哌啶基二硫代氨基甲酸巯苯咪唑硒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将二氧化硒与2-巯基苯并咪唑分别溶于无水乙醇中，然后在加热与搅拌下，将二氧化硒的乙醇溶液滴加于2-巯基苯并咪唑的乙醇溶液中，持续反应，得到固体沉淀；将其抽滤、洗涤、干燥即制得中间配体巯苯咪唑硒；

(2)在碱性介质中，将巯苯咪唑硒经硫胺甲酰化后与哌啶配体氧化偶联，加入碘化钾溶液持续反应，然后将其抽滤并用水过滤洗涤至无碱，真空干燥，得到4-甲基哌啶基二硫代氨基甲酸巯苯咪唑硒。

2.根据权利要求1所述的橡胶多功能助剂4-甲基哌啶基二硫代氨基甲酸巯苯咪唑硒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化硒与2-巯基苯并咪唑的摩尔比为1:(4.0-4.2)。

3.根据权利要求1所述的橡胶多功能助剂4-甲基哌啶基二硫代氨基甲酸巯苯咪唑硒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化硒的乙醇溶液浓度为0.02g/mL～0.04g/mL；步骤(1)所述2-巯基苯并咪唑的乙醇溶液浓度为0.035g/mL～0.055g/mL；步骤(1)所述二氧化硒的乙醇溶液与2-巯基苯并咪唑的乙醇溶液的体积比为1:(4.0-4.2)。

4.根据权利要求1所述的橡胶多功能助剂4-甲基哌啶基二硫代氨基甲酸巯苯咪唑硒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述持续反应为在加热温度50～60℃、搅拌速率450-500rpm的条件下反应1-3h。

5.根据权利要求1所述的橡胶多功能助剂4-甲基哌啶基二硫代氨基甲酸巯苯咪唑硒的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述哌啶配体包括哌啶、4-甲基哌啶、4-羟基哌啶中的一种以上。

6.根据权利要求1所述的橡胶多功能助剂4-甲基哌啶基二硫代氨基甲酸巯苯咪唑硒的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述巯苯咪唑硒经硫胺甲酰化的步骤为：取巯苯咪唑硒和乙醇于三颈烧瓶中，向其中加入含有烧碱的乙醇-水混合物，在室温下搅拌，必要时抽滤以获得澄清溶液，然后将溶液冷却至0℃，并向其中添加二硫化碳，继续搅拌25min～35min以使二硫代氨基甲酸盐溶液成熟。

7.根据权利要求1所述的橡胶多功能助剂4-甲基哌啶基二硫代氨基甲酸巯苯咪唑硒的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化偶联的温度为15℃～25℃，时间为15min～25min。

8.根据权利要求1所述的橡胶多功能助剂4-甲基哌啶基二硫代氨基甲酸巯苯咪唑硒的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述持续反应为在加热温度20℃～50℃、搅拌速率450-500rpm的条件下反应1～3h。

9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的橡胶多功能助剂4-甲基哌啶基二硫代氨基甲酸巯苯咪唑硒。

10.权利要求9所述的橡胶多功能助剂4-甲基哌啶基二硫代氨基甲酸巯苯咪唑在橡胶中的应用。