[发明专利]一种三元材料氯离子检测方法及设备

说明书

本申请属于氯离子检测技术领域，公开了一种三元材料氯离子检测方法，包括消解过程，所述消解过程用于对三元材料的目标区域进行溶解，并提取氯离子，所述消解过程中所使用消解液包括无机酸、氧化剂，所述氧化剂用于在消解过程中提供氧原子、氧分子中至少一种。本申请利用消解过程对三元材料中的氯离子进行提取，有效释放出三元材料中附着在表层以及包覆在材料内的氯离子，进而结合电位滴定精准检测三元材料中的全部氯离子含量。

技术领域

本申请属于氯离子检测技术领域，具体涉及一种三元材料氯离子检测方法及设备。

背景技术

锂离子电池凭借比容量高、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应、环境友好等优势，占据了广阔便携式电子设备领域较大的市场份额，并被公认为最具发展潜力的电动车用动力电池。

三元镍钴锰正极材料是一类重要的锂离子电池正极材料，具有性能优于钴酸锂、能量密度高于磷酸铁锂、且成本更低等重要优势，正在逐渐成为汽车动力电池的主流正极材料。

一般三元镍钴锰正极材料是由镍钴锰氢氧化物细小晶粒团聚而成的二次球形颗粒和氢氧化锂混合后煅烧而成，在正极材料制备工艺中，前驱体的制备工艺占60％，因此前驱体的优劣直接影响正极材料的性能。具体的，三元前驱体的振实密度、尺寸、形貌、粒径大小、杂质含量等对三元电池材料的技术指标都有直接影响，而共沉淀则是控制前驱体的形貌结构和振实密度的关键阶段。

共沉淀是指将盐原料按照一定的比例配成盐溶液，在碱液、络合剂存在的条件下形成氢氧化镍钴锰\铝沉淀，再通过离心洗涤、浆化、干燥等步骤得到三元前驱体。在现有技术中，可使用的盐原料包括硫酸盐类，硝酸盐类和氯化物类，其中在使用氯化物盐原料时，氯离子会随反应体系进入最终产品中，如果产品中的氯离子过多，会严重影响产品品质，因此在生产中需要及时对产品所含的氯离子含量进行检测，藉以确保产品质量。

现有氯离子检测方法在检测产品的氯离子含量时，都是采用常规超纯水浸出法，这种方法只能测试三元前驱体表层附着的氯离子，对于包覆在材料内的氯离子仍无法测试，因此则导致检测数据不准确，无法反应产品的真实杂质数据，从而影响产品的质量。

发明内容

鉴于此，为解决上述背景技术中所提出的问题，本申请的目的在于提供一种三元材料氯离子检测方法及设备。

为实现上述目的，本申请提供如下技术方案：

一种三元材料氯离子检测方法，包括：

S1:消解过程，所述消解过程用于将待测三元材料的部分或全部放入消解液进行消解，并提取氯离子，所述消解过程中所使用消解液包括无机酸、氧化剂，所述氧化剂用于在消解过程中提供氧原子、氧分子中至少一种；

S2:滴定过程，所述滴定过程用于对提取的氯离子进行滴定以确定氯离子含量，所述滴定过程可选为电位滴定、指示剂滴定中的一种。

对三元材料氯离子的传统检测方法多采用浸泡式，而浸泡式虽可溶解表面的氯离子，但水很难接触到三元材料包覆的氯离子，因此难以提取三元材料包覆的氯离子，若包覆的氯离子较少，对三元材料性能影响较小，若包覆的氯离子较多，则会严重影响三元材料性能。因此，本申请采用消解过程，对三元材料进行部分或全部的分解，从而提取三元材料包覆的氯离子，达到准确测定的效果。同时配合氧化剂，增强硝酸的氧化性，确保可破坏三元材料。

进一步地，所述消解过程包括：

S101:取润湿剂对待测三元材料进行润湿；

S102:将润湿后的样品与消解液混合，并在指定温度下反应，在反应过程中对氯离子及产生的含氯元素气体进行捕获；

S103:捕获后的溶液为待测液。

更进一步地，所述无机酸至少包括硝酸或硫酸中的一种，所述氧化剂至少包括过氧化氢。