[发明专利]一种药用级山梨酸钾的纯化精制方法

说明书

一种药用级山梨酸钾的纯化精制方法，包括以下步骤：S1溶解：将食品级山梨酸钾投入混合溶剂中，并搅拌混合、浸泡溶解，所述混合溶剂为无水乙醇和甘油组成的混合溶剂；所述食品级山梨酸钾采用山梨酸和氢氧化钾制备而成；S2固液分离：将S1溶解的悬浮液进行固液分离分离；S3干燥：将S2分离的固体干燥，即，得到药用级山梨酸钾。该药用级山梨酸钾的纯化精制方法，快速去除影响山梨酸钾其酸碱度的存留杂质——山梨酸或氢氧化钾，并进一步去除其他溶于有机溶剂的其他杂质，进一步提高山梨酸钾的纯度；该纯化精制方法操作简单，收率高，精制得药用级山梨酸钾性能稳定，产品质量好。

技术领域

本发明涉及山梨酸钾制备技术领域，尤其是涉及一种药用级山梨酸钾的纯化精制方法。

背景技术

药用级山梨酸钾为白色或类白色鳞片状或呈颗粒状结晶、或结晶性粉末，无臭或微臭，长期存放于空气中易吸潮并氧化分解而变色；其酸碱度的检测具体操作为：称取1.0g试样，精确至0.01g，溶于约20mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液，如溶液显淡红色，再加0.1mol/L盐酸标准滴定溶液0.25mL，摇匀，淡红色应消失；如无色，加0.1mol/L氢氧化钠滴定液0.25ml，应先淡红色。相对食品级的山梨酸钾(GB 1886.39-2015A.10游离碱试验规定酸碱度的分析步骤为：称取1.0g试样，精确至0.01g，溶于约20mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示溶液显红色，再加0.1mol/L硫酸标准滴定溶液0.40mL，摇匀，红色应消失；)，药用级山梨酸钾的酸碱度控制范围更窄，一般1％药用级山梨酸钾水溶液的pH值为7～8。

目前，食品级的山梨酸钾合成通常以山梨酸为原料，再加以氢氧化钾进行中和反应得到山梨酸钾。在生产过程中，无法精准控制山梨酸和氢氧化钾达到完成中和，即，食品级的山梨酸钾中可能山梨酸过多，造成山梨酸钾偏酸性，或者氢氧化钾过多，导致山梨酸钾碱性偏大。然而，现有技术中并没有公开高效去除山梨酸钾中残留的山梨酸或氢氧化钾等微量杂质，本领域也未见采用食用级山梨酸钾为原料生产制备药用级山梨酸钾的精制工艺/方法的相关研究和技术报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种以食品级山梨酸钾为原料、操作简单的药用级山梨酸钾的纯化精制方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种药用级山梨酸钾的纯化精制方法，所述纯化精制方法包括以下步骤：

S1溶解：将食品级山梨酸钾投入混合溶剂中，并搅拌混合、浸泡溶解，所述混合溶剂为无水乙醇和甘油组成的混合溶剂；所述食品级山梨酸钾采用山梨酸和氢氧化钾制备而成；

S2固液分离：将S1溶解的悬浮液进行固液分离分离；

S3干燥：将S2分离的固体干燥，即，得到药用级山梨酸钾。

S1中食品级山梨酸钾中残留的山梨酸或氢氧化钾能快速溶解至无水乙醇和甘油中，然而，山梨酸钾在无水乙醇中溶解度极低(0.3g/100ml，20℃)，不溶于甘油，因此，通过用乙醇和甘油的混合溶剂浸泡山梨酸钾结晶固体，可以除去山梨酸钾结晶固体所残留的山梨酸或氢氧化钾，或是溶于乙醇/甘油不溶于水的其他杂质；申请人比较S1使用的食品级山梨酸钾溶于水的pH和纯化精制后得到的药品级山梨酸钾水溶液的pH，发现经采用本发明的无水乙醇和甘油的混合溶剂，能有效去除原料中残留的山梨酸或氢氧化钾，并使药用级山梨酸钾的pH稳定在6.8～7.3。

且乙醇和甘油能快速与山梨酸钾分离，残留量低；此外，乙醇和甘油具有良好的安全性能，即使低剂量的残留也不影响药用级山梨酸钾的性能和使用安全性。

在某一示范实施例中，无水乙醇和甘油的体积比为30～97:3～70(V/V)，利用甘油隔绝空气进入混合溶剂中，进而有效避免山梨酸钾与空气接触，降低山梨酸钾吸潮或被氧化的可能性，确保山梨酸钾的产品质量和纯度。