[发明专利]一种尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极及其制备和应用

权利要求书

1.一种尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极的制备方法，其特征在于：

a.以镍铬合金针制备微针电极本体；

b.对上述微针电极的尖端部位通过电化学刻蚀方式，使微针电极尖端形成紧密排列的纳米孔道；其中，纳米孔道覆盖整个电极尖端，孔道直径在300-900nm之间；

c.通过脉冲电沉积法将金属颗粒嵌入至上述获得尖端紧密排列有纳米孔道的微针电极的纳米孔道内。

2.按权利要求1所述的尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，以镍铬合金微针电极作为工作电极，石墨电极作为辅助电极，将上述两电极置于刻蚀液中，采用恒电位法进行电化学刻蚀，在微针电极尖端形成紧密排列的纳米孔道。

3.按权利要求2所述的尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极的制备方法，其特征在于：所述电化学刻蚀的刻蚀电位为1-5V，刻蚀时间为30-180s；

所述刻蚀液成分为0.2-0.5wt％的氟化铵，2-5vol％的乙二醇和95-98vol％的去离子水。

4.按权利要求1或2所述的尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极的制备方法，其特征在于：所述镍铬合金微针电极本体的尖端为电极传感区域，顶端为电极导线，其余部位涂有绝缘层；其中，尖端部位长度为0.5-1mm，占微针电极本体长度的0.5％-1.2％，顶端为微针电极本体长度的30％-50％。

5.按权利要求1所述的尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，以上述获得尖端紧密排列有纳米孔道的微针电极作为工作电极，通过脉冲电沉积法将纳米颗粒沉积在微针电极尖端的纳米孔道内，即得尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极。

6.按权利要求5所述的尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极的制备方法，其特征在于：以去离子水对所述尖端紧密排列有纳米孔道的微针电极进行清洗后，作为工作电极，结合铂电极作为辅助电极和银/氯化银作为参比电极，置于不同金属纳米颗粒的电镀液中，以三段脉冲电位、时间序列进行循环，在尖端紧密排列的纳米孔道内沉积金属纳米颗粒，其中，金属纳米颗粒的尺寸在20-500nm之间。

7.按权利要求6所述的尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极的制备方法，其特征在于：所述三段脉冲电位、时间序列为：-0.5-0.6V，4-6ms；0.1-0.15V，26-35sm；0-0.1V，900-1200ms；

所述三段脉冲电位、时间序列的循环次数为9-12次。

8.按权利要求6所述的尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极的制备方法，其特征在于：所述电镀液为含有不同金属纳米颗粒前驱体的溶液；其中，待检测离子为金属离子(铜、铅、镉、锌、铁、铬、汞、镍等)、非金属离子(砷、硒、氧等)、pH、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根、硅酸根中的一种或几种。

9.一种权利要求1制备所得尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极，其特征在于：按权利要求1所述方法制备微针电极本体尖端表面布满紧密排列有纳米孔道，且，孔道内均匀沉积金属纳米颗粒的尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极。

10.按权利要求1所述的尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极的应用，其特征在于：所述尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极在检测不同离子中的应用。