[发明专利]一种测定过氧化氢中氧同位素组成的方法

权利要求书

1.一种测定过氧化氢中氧同位素组成的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，混合羟基自由基捕获剂

将待测样品的过氧化氢浓度稀释，与苯甲酸溶液混合，用惰性气体对混合溶液进行曝气处理，放入惰性气体环境中平衡；所述混合溶液中同时含有羟基自由基捕获剂和过氧化氢，通过高效液相色谱-质谱联用测定该溶液中对羟基苯甲酸在质荷比为137和139处的积分面积，获得空白样品的低背景信号；

步骤2，催化分解过氧化氢

在惰性气体环境中，将催化剂氯化亚铁溶液加入所述步骤1制备的混合溶液中，过氧化氢分解产生的羟基自由基·^16/18OH与苯甲酸BA反应，生成在苯环对位含–^16/18OH的对羟基苯甲酸p-HBA，化学反应方程式如下；

Fe²⁺+H₂^16/18O₂→Fe³⁺+·^16/18OH+OH^- (式1)

·^16/18OH+BA→p-HBA (式2)

步骤3，过氧化氢的氧同位素组成测定

将所述步骤2中制备的反应溶液从惰性气体环境中取出，通过高效液相色谱-质谱联用测定对羟基苯甲酸在质荷比为137和139处的积分面积，扣除所述步骤1中获得的空白样品背景信息，通过比较含–¹⁶OH的对羟基苯甲酸在质荷比为137处和含–¹⁸OH的对羟基苯甲酸在质荷比为139处的积分面积，计算得出过氧化氢中氧同位素的百分比值。

2.根据权利要求1所述的测定过氧化氢中氧同位素组成的方法，其特征在于：所述步骤1中待测样品的过氧化氢浓度为1～50μmol/L，苯甲酸溶液的浓度为1～25μmol/L。

3.根据权利要求1所述的测定过氧化氢中氧同位素组成的方法，其特征在于：所述步骤2中待测样品的氯化亚铁溶液浓度1～50μmol/L。

4.根据权利要求1所述的测定过氧化氢中氧同位素组成的方法，其特征在于：所述步骤1和2中稀释过氧化氢和配制苯甲酸、氯化亚铁溶液所用的水均为实验室制备得蒸馏水或者去离子水，其中H₂¹⁶O浓度99.76％。

5.根据权利要求4所述的测定过氧化氢中氧同位素组成的方法，其特征在于：所述步骤1和2中稀释与反应操作均在惰性气体气氛条件下且O₂10ppm，所有试剂包括反应物、水、苯甲酸溶液、氯化亚铁溶液、滤液在测试结束前不暴露于空气或其他含自由氧的环境，且苯甲酸溶液和催化剂氯化亚铁溶液的溶解氧浓度低于0.1mg/L。