[发明专利]一种磷酸化磁性壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种磷酸化磁性壳聚糖吸附剂的应用，其特征在于，所述磁性壳聚糖吸附剂用于甲基蓝与铅离子的二元复合污染废水的处理；或者用于含有甲基蓝与多金属离子共存的复合废水的处理；

所述吸附剂的制备方法包括如下步骤：

步骤1：对Fe₃O₄颗粒进行二氧化硅惰性层的包覆，获得Fe₃O₄@SiO₂磁性微粒；

步骤2：在步骤1得到的Fe₃O₄@SiO₂磁性微粒表面引入壳聚糖有机层，获得磁性壳聚糖复合微粒Fe₃O₄@SiO₂@CS；

步骤3：将步骤2获得的磁性壳聚糖复合微粒分散于水中，加入甲磺酸后剧烈搅拌并用氢氧化钠溶液调节混合物的pH值至2.0~4.0，在冰浴条件下加入磷源，搅拌反应后，静置磁分离，经过洗涤真空冷冻干燥后得到磷酸化磁性壳聚糖吸附剂；其中，甲磺酸的加入量为每100 mL反应体系溶液加入10~20 mL，磁性壳聚糖复合微粒与磷源的质量比为1：（0.5~2）；在冰浴条件下搅拌反应2~8 h；

其中，所述磷源为五氧化二磷。

2.根据权利要求1所述磷酸化磁性壳聚糖吸附剂的应用，其特征在于，在步骤1中，采用Stöber法对Fe₃O₄表面进行二氧化硅惰性涂层的包覆制备Fe₃O₄@SiO₂磁性微粒。

3.根据权利要求2所述磷酸化磁性壳聚糖吸附剂的应用，其特征在于，所述Stöber法的具体过程为：将Fe₃O₄微粒放入无水乙醇中超声分散、搅拌并依次加入氨水、去离子水和正硅酸乙酯TEOS，连续搅拌后静置，固液磁分离，洗涤，真空冷冻干燥后即得Fe₃O₄@SiO₂；其中，Fe₃O₄微粒、氨水和正硅酸乙酯的质量比为（2~5）:（8~20）:（14~35）。

4.根据权利要求1所述磷酸化磁性壳聚糖吸附剂的应用，其特征在于，在步骤2中，采用如下方法获得：将壳聚糖搅拌溶解在质量分数为2%的乙酸溶液中至透明、粘稠的状态，加入步骤中1获得的Fe₃O₄@SiO₂磁性微粒后持续搅拌至获得混合均匀的粘稠液体，再将其加入环己烷和span-80组成的糊状混合物中，室温下持续搅拌后升温并加入戊二醛溶液，纯化后磁分离得到磁性壳聚糖复合微粒Fe₃O₄@SiO₂@CS；其中，Fe₃O₄@SiO₂与壳聚糖的质量比为1：（2~4）；span-80与环己烷的体积比为1：（100~300）；戊二醛的加入量为每200 mL反应体系溶液加入0.5~2.5mL戊二醛溶液。

5.根据权利要求4所述磷酸化磁性壳聚糖吸附剂的应用，其特征在于，Fe₃O₄@SiO₂磁性微粒与壳聚糖混合搅拌6 h，搅拌速度为600 rpm；升温至50℃后加入戊二醛溶液，反应时间为1~2 h。