[发明专利]一种碳量子点键合硅胶色谱固定相及其制备方法与应用

说明书

本发明提供了一种碳量子点键合硅胶色谱固定相及其制备方法与应用，所述固定相包含硅球以及在硅球表面修饰的硅烷偶联剂和碳量子点，制备方法为十八胺和丝氨酸溶于乙醇中，混合，加热合成碳量子点Ser‑OCDs；在氮气或氩气的保护下，将异氰酸基硅烷偶联剂与硅胶在有机溶剂中混匀，在100‑150℃下加热搅拌12‑48h，反应得到硅烷化硅胶；向得到的产物中加入碳量子点，在80‑150℃下搅拌反应4‑8h，反应产物用有机溶剂洗涤，干燥，得到碳量子点键合硅胶固定相；将该固定相填装于色谱柱，对于烷基苯、多环芳烃、核苷碱基类和磺胺类抗生素等物质具有出色的分离效果。

技术领域

本发明涉及高效液相色谱柱材料技术领域，尤其是一种碳量子点键合硅胶色谱固定相及其制备方法与应用。

背景技术

高效液相色谱(HPLC)法凭借着其较高的选择性与灵敏度等优点，已经成为目前应用最为广泛的分离技术之一，如在医药，食品，环境科学等领域都发挥着不可或缺的作用。根据液相色谱保留机制的不同，液相色谱固定相可分为反相色谱、正相色谱、亲水作用色谱、离子交换色谱以及体积排阻色谱等多种模式。然而，随着分离样品中成分的日益复杂，单一保留机理的液相色谱已无法满足人们的需求。如最经典、使用最广泛的反相色谱柱C18，虽然具有强大的分离能力，但是却在分离强极性化合物时存在一些不足。因此，具有多种保留机理的混合模式色谱柱固定相的合成、应用及其分离机制的研究对高效液相色谱具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种碳量子点键合硅胶色谱固定相。

本发明所要解决的另一技术问题在于提供上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的制备方法。

本发明所要解决的另一技术问题在于提供上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的应用。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种碳量子点键合硅胶色谱固定相，包含硅球，以及在硅球表面修饰的硅烷偶联剂和碳量子点。

优选的，上述碳量子点键合硅胶色谱固定相，为十八胺与丝氨酸衍生化碳量子点修饰的多孔硅胶Sil-Ser-OCDs。

优选的，上述碳量子点键合硅胶色谱固定相，是由下述方法获得的：

(1)十八胺和丝氨酸溶于乙醇中，混合，加热合成碳量子点Ser-OCDs；

(2)在氮气或氩气的保护下，将异氰酸基硅烷偶联剂与硅胶在有机溶剂中混匀，在100-150℃下加热搅拌12-48h，反应得到硅烷化硅胶；

(3)向步骤(2)中得到的产物硅烷化硅胶中加入碳量子点，在80-150℃下搅拌反应4-8h，反应产物用有机溶剂洗涤，干燥，得到碳量子点键合硅胶固定相，即Sil-Ser-OCDs。

上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的制备方法，具体步骤如下：

(1)将十八胺和丝氨酸溶于色谱级乙醇中，混合，加热合成碳量子点Ser-OCDs，冷却至室温后将其离心，使用0.22μm滤膜过滤后，在-80℃下冻干20-50h；其中，所述十八胺、丝氨酸及色谱级乙醇的投料比按g/g/ml计为3.2-8.5：2.5-7.0：15-50；

(2)在氮气或氩气的保护下，将异氰酸基硅烷偶联剂与硅胶在甲苯、二甲苯或二氯乙烷中混匀，在100-150℃下加热搅拌12-48h，洗涤干燥，得到硅烷化硅胶；其中，异氰酸基硅烷偶联剂与硅胶的质量比为1-1.5：1；

(3)向步骤(2)中得到的产物硅烷化硅胶中加入碳量子点，使氮气或氩气充满反应体系，在80-150℃下搅拌反应4-8h，反应产物用有机溶剂洗涤，干燥，得到碳量子点键合硅胶色谱固定相，即Sil-Ser-OCDs；其中，所述硅烷化硅胶与碳量子点的质量比为5：1-4。