[发明专利]一种铅卤钙钛矿微纳米晶及其制备方法在审
| 申请号： | 202210861956.5 | 申请日： | 2022-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN115057468A | 公开（公告）日： | 2022-09-16 |
| 发明（设计）人： | 张雅珩;黄寿强;傅瑜;樊超;周文娟;张国华;张文欣 | 申请（专利权）人： | 江苏理工学院 |
| 主分类号： | C01G21/00 | 分类号： | C01G21/00;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 213001 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 铅卤钙钛矿微 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种铅卤钙钛矿微纳米晶的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、将铅源、铯源超声溶于第一有机溶剂中，得到混合液A；
S2、向所述混合液A中加入油胺和油酸，搅拌至溶解，得到混合液B；
S3、向所述混合液B中加入氢卤酸反应，而后将反应液转移至第二有机溶剂中继续搅拌，然后静置，离心，收集预产物；
S4、将所述预产物洗涤，获得铅卤钙钛矿微纳米晶产品。
2.根据权利要求1所述的一种铅卤钙钛矿微纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的铅源为Pb(OH)2；所述的铯源为CsOH；所述的第一有机溶剂中为N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种铅卤钙钛矿微纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述铅源与所述铯源的摩尔比为1：(0.1-10)；所述铅源与所述第一有机溶剂的摩尔体积比为0.01-0.1mmol/mL。
4.根据权利要求1所述的一种铅卤钙钛矿微纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤S2、向所述混合液A中加入油胺和油酸，在50-60℃水浴条件下搅拌至溶解，得到混合液B；其中：所述油胺与所述油酸的体积比为1：(0.1-10)；所述油胺与所述第一有机溶剂的体积比为(0.5-5)：10。
5.根据权利要求1所述的一种铅卤钙钛矿微纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤S3、向所述混合液B中加入氢卤酸反应3-15分钟，而后将反应液全部转移至第二有机溶剂中继续搅拌0.5-5小时，然后室温下静置0.5-1.5小时，接着以6000-10000rpm速率离心3-8分钟，然后收集预产物；其中所述的氢卤酸选自HCl、HBr、HI中的至少一种；所述的第二有机溶剂为甲苯。
6.根据权利要求5所述的一种铅卤钙钛矿微纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的氢卤酸为HCl、HBr和HI的混合酸，且所述混合酸中HCl、HBr和HI之间的摩尔比为(0-10)：(0-10)：(0-10)。
7.根据权利要求1所述的一种铅卤钙钛矿微纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的铅源与所述氢卤酸的摩尔比为1：(1-30)；所述第一有机溶剂与所述第二有机溶剂的体积比为1：1。
8.根据权利要求1所述的一种铅卤钙钛矿微纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤S4、将所述预产物用乙酸乙酯洗涤2-5次，获得铅卤钙钛矿微纳米晶产品。
9.一种铅卤钙钛矿微纳米晶，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得；制备的铅卤钙钛矿微纳米晶的尺寸为50nm-100μm。
10.根据权利要求9所述的一种铅卤钙钛矿微纳米晶，其特征在于，所述铅卤钙钛矿微纳米晶的结构通式表示为CsPbX3或Cs4PbX6，式中：X为Cl、Br、I中的一种或者多种。
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