[发明专利]一种近红外花菁染料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210770165.1 申请日: 2022-07-01
公开(公告)号: CN115160817A 公开(公告)日: 2022-10-11
发明(设计)人: 杨东升;陈炜;刘罡;郭承晓 申请(专利权)人: 北京天罡助剂有限责任公司;天集化工助剂(沧州)有限公司;天罡新材料(廊坊)股份有限公司
主分类号: C09B23/08 分类号: C09B23/08;C09B69/10;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 北京维正专利代理有限公司 11508 代理人: 沈娟
地址: 102600 北京市大兴区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 红外 染料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种近红外花菁染料的制备方法,其特征在于:其包括如下制备步骤:

1)20-30℃下,DMF中,在除水剂和催化剂的存在下,使七甲川吲哚花菁染料和对苯二胺进行酰胺化反应,得到中间产物;其中,七甲川吲哚花菁染料和对苯二胺的摩尔比为1:(1.35-1.55);

2)将端羧基超支化聚合物溶解于DMF中,得到反应液,在除水剂和催化剂的存在下,将步骤1)得到的中间产物溶解于DMF中,然后分批滴加到所述反应液中,每批次的间隔为15-25min,滴加完后搅拌反应2-3h,除去溶剂并纯化后得近红外花菁染料;

所述七甲川吲哚花菁染料的N-烷基侧链的末端为羧基。

2.根据权利要求1所述的一种近红外花菁染料的制备方法,其特征在于:所述端羧基超支化聚合物的制备方法如下:

在15-17重量份的二甲苯中加入11-13重量份的酸酐、1.5-2重量份的三乙醇胺、5-8重量份的二乙烯基三胺、2-4重量份的钛酸正丙酯,搅拌混合,在130-140℃的温度下,搅拌反应12-15h,蒸发浓缩,得端羧基超支化聚合物。

3.根据权利要求2所述的一种近红外花菁染料的制备方法,其特征在于:所述酸酐为马来酸酐或丁二酸酐。

4.根据权利要求1所述的一种近红外花菁染料的制备方法,其特征在于:所述七甲川吲哚花菁染料的分子结构中N-烷基侧链的碳个数为1-12。

5.根据权利要求1所述的一种近红外花菁染料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,在搅拌反应完成后,除去溶剂的步骤为:在反应体系中加入甲苯,然后通过减压蒸馏除去溶剂。

6.根据权利要求1所述的一种近红外花菁染料的制备方法,其特征在于:通过柱层析法进行纯化,柱层析的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂,二氯甲烷和甲醇的体积比为100:(7-9)。

7.一种近红外花菁染料,其特征在于:所述近红外花菁染料由权利要求1-6任一所述的近红外花菁染料的制备方法制得。

8.根据权利要求7所述的一种近红外花菁染料,其特征在于:所述近红外花菁染料应用于肿瘤细胞检测试剂盒。

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