[发明专利]一种近红外花菁染料及其制备方法在审
| 申请号: | 202210770165.1 | 申请日: | 2022-07-01 |
| 公开(公告)号: | CN115160817A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
| 发明(设计)人: | 杨东升;陈炜;刘罡;郭承晓 | 申请(专利权)人: | 北京天罡助剂有限责任公司;天集化工助剂(沧州)有限公司;天罡新材料(廊坊)股份有限公司 |
| 主分类号: | C09B23/08 | 分类号: | C09B23/08;C09B69/10;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 沈娟 |
| 地址: | 102600 北京市大兴区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 红外 染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种近红外花菁染料的制备方法,其特征在于:其包括如下制备步骤:
1)20-30℃下,DMF中,在除水剂和催化剂的存在下,使七甲川吲哚花菁染料和对苯二胺进行酰胺化反应,得到中间产物;其中,七甲川吲哚花菁染料和对苯二胺的摩尔比为1:(1.35-1.55);
2)将端羧基超支化聚合物溶解于DMF中,得到反应液,在除水剂和催化剂的存在下,将步骤1)得到的中间产物溶解于DMF中,然后分批滴加到所述反应液中,每批次的间隔为15-25min,滴加完后搅拌反应2-3h,除去溶剂并纯化后得近红外花菁染料;
所述七甲川吲哚花菁染料的N-烷基侧链的末端为羧基。
2.根据权利要求1所述的一种近红外花菁染料的制备方法,其特征在于:所述端羧基超支化聚合物的制备方法如下:
在15-17重量份的二甲苯中加入11-13重量份的酸酐、1.5-2重量份的三乙醇胺、5-8重量份的二乙烯基三胺、2-4重量份的钛酸正丙酯,搅拌混合,在130-140℃的温度下,搅拌反应12-15h,蒸发浓缩,得端羧基超支化聚合物。
3.根据权利要求2所述的一种近红外花菁染料的制备方法,其特征在于:所述酸酐为马来酸酐或丁二酸酐。
4.根据权利要求1所述的一种近红外花菁染料的制备方法,其特征在于:所述七甲川吲哚花菁染料的分子结构中N-烷基侧链的碳个数为1-12。
5.根据权利要求1所述的一种近红外花菁染料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,在搅拌反应完成后,除去溶剂的步骤为:在反应体系中加入甲苯,然后通过减压蒸馏除去溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种近红外花菁染料的制备方法,其特征在于:通过柱层析法进行纯化,柱层析的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂,二氯甲烷和甲醇的体积比为100:(7-9)。
7.一种近红外花菁染料,其特征在于:所述近红外花菁染料由权利要求1-6任一所述的近红外花菁染料的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述的一种近红外花菁染料,其特征在于:所述近红外花菁染料应用于肿瘤细胞检测试剂盒。
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