[发明专利]一种检测苯磺顺阿曲库胺注射液中苯磺酸酯类杂质的方法

权利要求书

1.一种检测苯磺顺阿曲库胺注射液中苯磺酸酯类基因毒性杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

分别取混合对照品溶液、空白溶液和供试品溶液各分别注入液相色谱-质谱联用仪，记录色谱图，按外标法以峰面积分别计算苯磺顺阿曲库胺注射液中苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯及苯磺酸异丙酯的含量，

色谱条件为：

色谱柱：Agilent SB-C18 3.0×100mm，1.8μm；

流动相：0.5％甲酸水(A)-甲醇(B)，

洗脱方式：梯度洗脱，

流速：0.4ml/min，

柱温：40℃，

质谱条件为：

离子源及电离方式：ESI源，正离子模式，

监测模式：MRM模式，

离子源温度：350℃，

脱溶剂气流量：35ml/min。

2.根据权利要求1所述的一种检测苯磺顺阿曲库胺注射液中苯磺酸酯类基因毒性杂质的方法，其特征在于，所述空白溶液为空白溶液：50％的甲醇。

3.根据权利要求1所述的一种检测苯磺顺阿曲库胺注射液中苯磺酸酯类基因毒性杂质的方法，其特征在于，所述混合对照品溶液的制备：

(1)称取苯磺酸甲酯10.25mg、苯磺酸乙酯10.37mg、苯磺酸丙酯10.42mg及苯磺酸异丙酯10.32mg，分别置于10ml量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，分别制成苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯及苯磺酸异丙酯浓度分别为1.025mg/ml，1.037mg/ml，1.042mg/ml及1.032mg/ml的对照品储备液。

(2)分别取步骤(1)中制得的各对照品储备液0.1ml置于同一100ml量瓶中，使用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品储备液。

4.根据权利要求1所述的一种检测苯磺顺阿曲库胺注射液中苯磺酸酯类基因毒性杂质的方法，其特征在于，量取苯磺顺阿曲库胺注射液5ml，置10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。

5.根据权利要求1所述的一种检测苯磺顺阿曲库胺注射液中苯磺酸酯类基因毒性杂质的方法，其特征在于，梯度洗脱时：0-4min，20％-60％B；4-10min，60％-67％B；10min-11min，67％B；11-11.1min，67％B-20％B；11.1-16min，20％B。