[发明专利]氧化镨钕球形颗粒的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化镨钕球形颗粒的制备方法，包括如下步骤：1)将镨钕氧化物与无机酸溶液混合，调节pH值至2～4，得到第一混合液；2)在40～60℃下，将尿素加入至第一混合液中，得到第二混合液；3)将第二混合液在125～155℃下反应1～5h，然后洗涤、干燥、焙烧，得到氧化镨钕球形颗粒；其中，所述无机酸溶液选自盐酸溶液或硝酸溶液；第一混合液中，镨钕氧化物的质量浓度为50～85g/L；尿素与镨钕氧化物的摩尔比为1～4:1。采用本发明的方法所得氧化镨钕为球形，分散性好，中位粒径D₅₀为1～10μm。

技术领域

本发明涉及一种氧化镨钕的制备方法，尤其涉及一种氧化镨钕球形颗粒的制备方法。

背景技术

随着氧化稀土制备技术由大众化向着精细化的方向发展，具有特殊形貌和物性的稀土氧化物在光学器件、生物学和材料科学等领域有广泛的应用，呈现出良好的市场前景。

目前，市场上提供的稀土氧化物均对其化学性能如杂质含量、稀土总量和灼减等有明确的指标和要求，而对其物理性能的要求和指标却很少。

近年来，特殊物性稀土氧化物的制备技术也有了一定的发展。CN103011240A公开了一种大颗粒碳酸稀土的制备方法，以添加分散剂沉淀的方法制备D₅₀为60～202μm的球形碳酸稀土，但制备产品的粒度较大。CN102531024A提供一种制备大颗粒、球形氧化镨钕(氧化镨和氧化钕的混合物)的方法，该方法得到中位粒径为25～30μm、形貌为球形的氧化镨钕产品，但所制备氧化镨钕的粒度也较大。CN104828853A公开了以氟化物为添加剂制备了球形氧化钕。CN102531022A公开了添加表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮制备了单分散的氧化稀土纳米球。CN105251421A公开了一种微米级氧化铈微球的低温制备方法，采用硝酸铈水溶液和尿素水溶液混合，并向其中加入甜菜碱。得到微球的尺寸在0.5到1微米。

由以上可知，若想同时制备出形貌为球形、粒度为小粒度(D₅₀小于等于10μm)且分布均匀的氧化稀土，均需添加各类分散剂或表面活性剂才能制备出该产品，但添加表面活性剂后，会在洗涤或焙烧过程中产生大量有机废水或污染性气体，且制备过程复杂及成本较高，限制了其工业化发展。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氧化镨钕球形颗粒的制备方法，该方法能够制备得到氧化镨钕球形颗粒，且所得氧化镨钕的中位粒径D50为1～10μm。进一步地，本发明制备得到的氧化镨钕球形颗粒分散性较好，无粘连，无团聚。本发明采用如下技术方案实现上述目的。

本发明提供一种氧化镨钕球形颗粒的制备方法，包括如下步骤：

1)将镨钕氧化物与无机酸溶液混合，调节pH值至2～4，得到第一混合液；

2)在40～60℃下，将尿素加入至第一混合液中，得到第二混合液；

3)将第二混合液在125～155℃下反应1～5h，然后洗涤、干燥、焙烧，得到氧化镨钕球形颗粒；

其中，所述无机酸溶液选自盐酸溶液或硝酸溶液；第一混合液中，镨钕氧化物的质量浓度为50～85g/L；

其中，尿素与镨钕氧化物的摩尔比为1～4:1。

根据本发明所述的制备方法，优选地，第一混合液中，镨钕氧化物的质量浓度为50～80g/L。

根据本发明所述的制备方法，优选地，步骤1)中，调混合溶液的pH值为2～3.5。

根据本发明所述的制备方法，优选地，所述无机酸溶液的摩尔浓度为1～6mol/L。

根据本发明所述的制备方法，优选地，所述无机酸溶液为盐酸溶液。

根据本发明所述的制备方法，优选地，将第二混合液在130～150℃下反应2～5h。