[发明专利]一种液态自修复高阈值激光防护膜及其制备方法

权利要求书

1.一种液态自修复高阈值激光防护膜的制备方法，其特征在于，所述防护膜包括基底以及容置于两片基底之间的纳米胶体复合物，两片基底之间的边缘处通过粘结剂进行封装；

所述基底为BK7玻璃、石英或氧化铝；

所述纳米胶体复合物呈液态；

所述纳米胶体复合物包括摩尔比为1：10～500：0.01～5：0.01~50：0.01～0.15的第一原料、醇、耐高温添加剂、酸抑制剂和去离子水，所述第一原料为金属醇盐或金属卤化物；

按以下步骤进行制备：

S1、将金属醇盐或金属卤化物前驱体加入醇中，搅拌0.1～2h混合均匀；然后加入耐高温添加剂，继续搅拌0.5～10h；随后加入酸抑制剂，搅拌0.1～2h；最后缓慢滴加去离子水，滴加过程中高速搅拌，0.5～24h后制得均匀透明的混合液，其中金属醇盐或金属卤化物、醇、耐高温添加剂、酸抑制剂和去离子水的摩尔比为1：10～500：0.01～5：0.01~50：0.01～0.15；

S2、制备的混合液在室温下搅拌0.5～2h后，密封置于0～5℃条件下陈化1～5天，制得纳米胶体复合物；

S3、将基底浸泡于清洗液中，超声清洗5～50min，然后用去离子水冲洗干净，最后用高纯氮气吹干；

S4、将纳米胶体复合物注入两片基底之间，两片基底之间的厚度为20～20000nm，然后采用粘结剂对两片基底外圈进行封装，确保纳米胶体复合物与外界环境完全隔离。

2.根据权利要求1所述的一种液态自修复高阈值激光防护膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的金属醇盐为乙醇钽、乙醇铌、丙醇钛、丁醇钛、丙醇锆、丁醇锆、丙醇铪、丁醇铪、硅酸乙酯中的任一种，或上述中的任意多种以任意体积比的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种液态自修复高阈值激光防护膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的金属卤化物为氯化钽、氟化铌、氯化铌、氯化钛、氯化锆、氯氧化锆、氯化钇、氯化铪、氯氧化铪、氯化硅中的任一种，或上述中的任意多种以任意体积比的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种液态自修复高阈值激光防护膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的醇是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇中的任一种，或上述中的任意多种以任意体积比的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种液态自修复高阈值激光防护膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的耐高温添加剂是聚乙二醇、二乙醇胺、三乙醇胺、聚乙烯基吡咯烷酮、二甲基硅油、甲基氢硅氧烷聚合物、聚硅氧烷-多烷氧基醚共聚物中的任一种。

6.根据权利要求1所述的一种液态自修复高阈值激光防护膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的酸抑制剂为盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢碘酸、氢溴酸、乙二酸、磷酸、柠檬酸、丙酮酸中的任一种。

7.根据权利要求2所述的一种液态自修复高阈值激光防护膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中的基底为BK7玻璃、石英或氧化铝中的任一种。

8.根据权利要求1所述的一种液态自修复高阈值激光防护膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中的清洗液为乙醇、石油醚或丙酮中的任一种，或是所述的乙醇、石油醚或丙酮其中的任意两种，以任意体积比的混合物。

9.根据权利要求1所述的一种液态自修复高阈值激光防护膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中的粘结剂为氰基丙烯酸酯、环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯、羟丙基纤维素、醋酸乙烯基聚合物、聚酰亚胺、聚硅氧烷中的任一种。