[发明专利]铯改性的磷钨酸@UiO-66/多孔碳基复合材料的制备方法在审
| 申请号: | 202210579623.3 | 申请日: | 2022-05-26 |
| 公开(公告)号: | CN114904587A | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
| 发明(设计)人: | 李乃旭;邵玲玲;周建成 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
| 主分类号: | B01J31/34 | 分类号: | B01J31/34;B01J35/04;B01J32/00;C07D307/46 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 曹坤 |
| 地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 改性 磷钨酸 uio 66 多孔 复合材料 制备 方法 | ||
1.铯改性的磷钨酸@UiO-66/多孔碳基复合材料的制备方法,其特征在于:以生物质衍生的多孔碳基材料为载体,铯改性的磷钨酸@UiO-66为活性组分,将活性组分均匀分散在多孔碳基材料孔道内,从而制得铯改性的磷钨酸@UiO-66/多孔碳基复合材料;
其具体操作步骤如下:
步骤(1)、将生物质原料与造孔剂进行混合,加入超纯水,加热至沸腾状态,后在沸腾状态下进行回流处理2~6h,洗涤,干燥,随后在N2氛围中于500~1000℃下煅烧1~4h,冷却至室温,从而制得多孔碳基材料;待用;
步骤(2)、将金属盐和对苯二甲酸用含有N,N-二甲基甲酰胺和甲酸的混合溶液进行溶解,再加入磷钨酸进行搅拌,从而制得H3PW12O40@UiO-66前驱体溶液;待用;
步骤(3)、将待用的多孔碳基材料与H3PW12O40@UiO-66前驱体溶液进行混合并搅拌,后在100~220℃下水热12~40h;反应结束后,降温冷却,过滤,乙醇搅拌洗涤3次,过滤干燥;从而制得H3PW12O40@UiO-66/生物质多孔碳基材料;
步骤(4)、将制得的H3PW12O40@UiO-66/生物质多孔碳基材料加入到铯盐溶液中,搅拌6~12h再静置6~12h,控制其温度在60~100℃下旋转蒸发至干,最终制得铯改性的磷钨酸@UiO-66/多孔碳基复合材料。
2.根据权利要求1所述的铯改性的磷钨酸@UiO-66/多孔碳基复合材料的制备方法,其特征在于,
在步骤(1)中,所述的生物质衍生的多孔碳基材料是杨木、竹子、大豆秸秆及果壳中的任意一种;
所述造孔剂为乙酰丙酮锌、葡萄糖酸锌、乙酸锌及草酸锌中的任意一种;
所述多孔碳基材料与造孔剂的质量比为:10~1:1;
所述加入的超纯水的重量为:10~100mL;
所述沸腾状态是:100~120℃;
所述室温是:15~30℃。
3.根据权利要求1所述的铯改性的磷钨酸@UiO-66/多孔碳基复合材料的制备方法,其特征在于,
在步骤(2)中,所述金属盐为氯化锆、氯化铪及氯化铈中的任一种;
在混合溶液中,所述N,N-二甲基甲酰胺与甲酸的体积比为:20~1:1;
所述磷钨酸、对苯二甲酸与金属盐的质量比为:100~1:1:10~1。
4.根据权利要求1所述的铯改性的磷钨酸@UiO-66/多孔碳基复合材料的制备方法,其特征在于,
在步骤(3)中,所述多孔碳基材料与H3PW12O40@UiO-66前驱体溶液的质量比为:1:50~1。
5.根据权利要求1所述的铯改性的磷钨酸@UiO-66/多孔碳基复合材料的制备方法,其特征在于,
在步骤(4)中,所述铯盐溶液是碳酸铯,硝酸铯及乙酸铯中的任意一种;
所述铯盐溶液与H3PW12O40@UiO-66/生物质多孔碳基材料的质量比为1:50~1。
6.如权利要求1-5所述制备方法制备的铯改性的磷钨酸@UiO-66/多孔碳基复合材料在纤维素脱水反应中的应用。
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