[发明专利]可光固化的纳米氧化锆分散液及其制备方法、光学膜

说明书

本发明提供了一种可光固化的纳米氧化锆分散液及其制备方法、光学膜，涉及精细化工的技术领域，本发明的有机溶剂型分散液包括氧化锆、氧化硅以及光学丙烯酸类树脂单体；其中，氧化锆为表面改性的氧化锆，分散液中的氧化锆的质量浓度在50％以上，氧化硅的含量为氧化锆质量的0.1‑5％，氧化硅的平均粒径为2‑3nm，最大粒径小于5nm；其中，所述氧化硅的粒径小于氧化锆的粒径。本发明解决了分散液的折射率较低和后期涂覆层硬度低的技术问题，达到了提高分散液的折射率和后期涂覆层硬度的技术效果。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其是涉及一种可光固化的纳米氧化锆分散液及其制备方法、光学膜。

背景技术

纳米氧化锆的折射率高、可见光区域具有透光性，而且抗腐蚀性能较强，近年来被广泛应用于光学领域作为调节折射率的材料，例如照相机镜头、汽车车窗、光伏玻璃、各类型显示器、光学滤光片及LED封装树脂等领域。

纳米氧化锆在未经处理而直接添加应用时，一方面由于纳米颗粒表面活性能较大而会导致发生团聚现象，另一方面纳米粒子在有机介质中分散与结合的也不充分，会直接影响后期使用效果。因此，人们提出了利用各种方法将纳米氧化锆与树脂复合以制备分散液，之后再使用。

随着终端应用的发展，各类光学材料对分散液的折射率性能和分散液涂覆固化后的硬度性能提出了更高要求。氧化锆与树脂复合后制备的分散液折射率越高，其光学性能也就越优异，例如LED封装树脂折射率越高，其光提取率也就越高；分散液涂覆固化后的涂层硬度相对较高，高折射率涂层或薄膜越相对不容易变形，使应用的可靠性较高。

专利CN 112499678B公开了一种纳米氧化锆粉体、其制备方法及所得分散液、光学膜，其树脂分散液制备的过程中并没有对改性后的氧化锆进行纯化，同时对分散液组分中的树脂部分也没有进行选择及优化，导致分散液的折射率相对较低，而且整个分散液制备的过程忽略了分散液涂覆光膜后的硬度性能，导致制备的分散液后期涂覆层的硬度相对较低。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种可光固化的纳米氧化锆分散液，具有较高的折射率和后期涂覆层硬度。

本发明的目的之二在于提供一种可光固化的纳米氧化锆分散液的制备方法，工艺简单且高效。

本发明的目的之三在于提供一种光学膜，具有较高的硬度。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种可光固化的纳米氧化锆分散液，所述分散液为有机溶剂型分散液；

所述分散液包括表面改性的氧化锆、氧化硅以及丙烯酸类树脂；

所述分散液中的氧化锆的质量浓度在50％以上；

所述氧化硅的含量为氧化锆质量的0.1-5％；

所述氧化硅的平均粒径为2-3nm，最大粒径小于5nm。

进一步的，所述表面改性的氧化锆的制备方法包括以下步骤：

(A)提供有机溶剂相的氧化锆溶液；

(B)将表面改性剂加入到所述有机溶剂相的氧化锆溶液中改性氧化锆，得到改性后的混合液；

(C)步骤(B)得到的改性后的混合液除去溶剂，得到表面包覆的氧化锆粉体；

(D)步骤(C)得到的表面包覆的氧化锆粉体经第一极性溶剂和第二极性溶剂交替洗涤，再干燥，得到所述表面改性的氧化锆；

其中，所述第一极性溶剂的极性高于所述第二极性溶剂的极性。

进一步的，步骤(A)中所述有机溶剂相的氧化锆溶液中氧化锆的质量浓度在50％以下；