[发明专利]一种利用微通道反应装置合成2H-1,3-噁嗪类化合物的方法

权利要求书

1.一种利用微通道反应装置合成2H-1,3-噁嗪类化合物的方法，其特征在于，以α,β-不饱和酮肟酯类化合物I和三氟丙酮酸乙酯II为反应原料，加入催化剂，利用微通道模块化反应装置制备式III所示的2H-1,3-噁嗪类化合物，反应式如下：

其中，R₁、R₂独立的选自非取代或取代的苯基、呋喃基、萘基或C1-C5烷基；所述取代的苯基选自被卤素、C1-C5烷基或C1-C5烷氧基取代的苯基。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述R₁、R₂独立的选自卤代苯、甲基苯、甲氧基苯、呋喃基、萘基或C1-C5烷基。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述R₁选自甲基、4-甲基、4-氯、3-甲氧基、3-溴、2-氟、呋喃基或萘基；所述R₂选自4-溴、4-苯基、3-甲基、3-氯、2-甲基或叔丁基。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道模块化反应装置包括微结构反应器，所述方法包括如下步骤：

(1)将α,β-不饱和酮肟酯类化合物I、三氟丙酮酸乙酯II、催化剂、配体溶于有机溶剂中，制成均相溶液A；

(2)将上述步骤(1)得到的均相溶液A通入微结构反应器进行反应；

(3)收集微结构反应器的流出液，即得含2H-1,3-噁嗪类化合物III。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、γ-戊内酯、四氢呋喃、环己烷、乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、水中的任意一种或几种。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为氯化镍，氟化镍，溴化镍，碘化镍和三氟甲磺酸镍等的任意一种或几种。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述配体为1,10-邻二氮杂菲、1,10-菲罗啉及各种含不同取代基的吡啶或联吡啶中的任意一种或几种。

8.根据权利要求4所述的利用微通道反应装置合成2H-1,3-噁嗪类化合物的方法，其特征在于，步骤(1)中所述α,β-不饱和酮肟酯类化合物I在均相溶液A中浓度为0.05mmol/L～0.1mmol/L，三氟丙酮酸乙酯化合物II在均相溶液A中的浓度为0.2mol/L～0.4mmol/L，催化剂在均相溶液A中浓度为0.005mmol/L～0.01mmol/L，配体在均相溶液A中浓度为0.005mmol/L～0.01mmol/L。

9.根据权利要求4所述的利用微通道反应装置合成2H-1,3-噁嗪类化合物的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述泵入微反应器中的均相溶液A中，α,β-不饱和酮肟酯类化合物I、三氟丙酮酸乙酯化合物II、催化剂、配体的摩尔比为1:(2～5):(0.1～0.2):(0.1～0.2)。

10.根据权利要求4所述的利用微通道反应装置合成2H-1,3-噁嗪类化合物的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微结构反应器的反应温度为90-110℃，反应停留时间为4～10min，溶液的流速为0.2～1.0mL/min，所述的微通道反应器的反应体积为2mL～6mL，反应器的盘管内径为0.5mm～1mm。