[发明专利]一种二肽-2的合成工艺在审
| 申请号: | 202210445058.1 | 申请日: | 2022-04-26 |
| 公开(公告)号: | CN114634547A | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
| 发明(设计)人: | 于更立;李江涛;林志乐;刘聪;李开庆;赵帅 | 申请(专利权)人: | 山东济肽生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07K5/062 | 分类号: | C07K5/062;C07K1/34;C07K1/02 |
| 代理公司: | 山东智汇盛景知识产权代理有限公司 37321 | 代理人: | 杜民持 |
| 地址: | 272000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二肽 合成 工艺 | ||
1.一种二肽-2的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:
1)合成Val-NCA
在第一溶剂中加入缬氨酸,保持温度在-10至-5℃,向其中加入三光气,缓慢升温,反应完成后,浓缩反应液得到Val-NCA;
2)合成Val-Trp
向反应容器中加入色氨酸、第二溶剂、pH调节剂,搅拌溶解后,保持温度在-10至-5℃,向其中加入步骤1)得到的Val-NCA,并保持料液pH为8.0-9.0,反应完成后调节料液pH为7.0±0.2,并保持温度在0-5℃,结晶、抽滤,滤饼洗涤干燥后得到成品二肽-2。
2.根据权利要求1所述的二肽-2的合成工艺,其特征在于,步骤1)中加入三光气后升温至20-25℃。
3.根据权利要求1所述的二肽-2的合成工艺,其特征在于,步骤1)中三光气采用分批加入的方式。
4.根据权利要求1所述的二肽-2的合成工艺,其特征在于,步骤1)中的第一溶剂采用乙腈、THF、乙酸乙酯、DCM、丙酮、DMF中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的二肽-2的合成工艺,其特征在于,步骤2)中的第二溶剂采用水。
6.根据权利要求1所述的二肽-2的合成工艺,其特征在于,步骤2)中的pH调节剂采用氢氧化钠、氢氧化锂、氨水、碳酸氢钠、碳酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的二肽-2的合成工艺,其特征在于,步骤2)中Val-NCA采用分批加入的方式。
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