[发明专利]一种硒渣制备3N硒的方法在审
| 申请号: | 202210437953.9 | 申请日: | 2022-04-25 |
| 公开(公告)号: | CN114715859A | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
| 发明(设计)人: | 许娜;刁微之;和晓才;徐庆鑫;和秋谷;闫森;任婷;施辉献;袁野;任玖阳;徐亚飞 | 申请(专利权)人: | 昆明冶金研究院有限公司 |
| 主分类号: | C01B19/02 | 分类号: | C01B19/02 |
| 代理公司: | 云南律翔知识产权代理事务所(普通合伙) 53219 | 代理人: | 谢乔良 |
| 地址: | 650021 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
本发明公开了一种硒渣制备3N硒的方法。本发明提供了一种硒渣提纯制备3N硒的方法:将硒渣进行破碎磨细200‑400目,加入硫酸酸洗脱除铜,固液分离后得到铜液脱铜渣;脱铜渣加入亚硫酸钠溶液加压浸出,固液分离得到浸出渣与浸出液;浸出液滴入硫酸低温沉淀获得红硒,红硒反复水洗后,在红外灯高温烘烤下转变为灰硒,灰硒可以达到3N硒的标准。本发明采用加压浸出、低温沉硒、高温转型的工艺,工艺流程短、硒的回收率高,获得精硒的品位稳定,从而实现了硒渣的高效简单的处理。
技术领域
本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种硒渣制备3N硒的方法。
背景技术
硒是一种重要的稀散金属,90%以上提取硒的原料来源于铜阳极泥。铜阳极泥提纯硒工艺主要为硫酸化焙烧、苏打法、氧化焙烧法,使硒氧化挥发进入烟尘然后经水吸收-二氧化硫还原得到粗硒。硒渣为粗硒采用真空蒸馏、湿法浸出等提纯处理工艺后得到的富含有硒及贵金属的冶炼渣,其硒含量为20-40%。富硒料火法主要采用硫酸化焙烧的方式进行回收,存在污染大、能耗大、周期长等问题。因此,开发一种能解决上述问题的方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硒渣制备3N硒的方法。
本发明的目的是这样实现的,所述的硒渣制备3N硒的方法包括前处理、加压浸出、低温沉硒、高温转型步骤,具体包括:
A、前处理:将硒渣球磨得到物料a,将物料a加入到硫酸溶液中搅拌反应,经固液分离得到铜液b和脱铜渣c;
B、加压浸出:
1)配制浓度为280~300g/L的亚硫酸钠溶液得到亚硫酸钠溶液d;
2)将亚硫酸钠溶液d加入到脱铜渣c中,混合均匀得到物料e;
3)将物料e中加入稀硫酸溶液调节pH值为6~7得到物料f;
4)将物料f于压力0.8~1.5MPa、温度100~150℃下浸出2~4h得到浸出液g和浸出渣h;
C、低温沉硒:
1)在温度20~40℃条件下将硫酸溶液匀速滴加入浸出液g中反应后经固液分离得到红硒i,期间控制温度不超过40℃;
2)将红硒i多次水洗至pH为7得到物料j;
D、高温转型:将物料j烘烤至灰硒得到目标物。
本发明将硒渣进行破碎磨细200-400目,加入硫酸酸洗脱除铜,固液分离后得到铜液脱铜渣;脱铜渣加入亚硫酸钠溶液加压浸出,固液分离得到浸出渣与浸出液;浸出液滴入硫酸低温沉淀获得红硒,红硒反复水洗后,在红外灯高温烘烤下转变为灰硒,灰硒可以达到3N硒的标准。本发明采用加压浸出、低温沉硒、高温转型的流程对硒渣提纯制备3N硒,工艺流程短、硒的回收率高,获得精硒的品位稳定,从而实现了硒渣的高效简单的处理。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。
本发明所述的硒渣制备3N硒的方法包括前处理、加压浸出、低温沉硒、高温转型步骤,具体包括:
A、前处理:将硒渣球磨得到物料a,将物料a加入到硫酸溶液中搅拌反应,经固液分离得到铜液b和脱铜渣c;
B、加压浸出:
1)配制浓度为280~300g/L的亚硫酸钠溶液得到亚硫酸钠溶液d;
2)将亚硫酸钠溶液d加入到脱铜渣c中,混合均匀得到物料e;
3)将物料e中加入稀硫酸溶液调节pH值为6~7得到物料f;
4)将物料f于压力0.8~1.5MPa、温度100~150℃下浸出2~4h得到浸出液g和浸出渣h;
C、低温沉硒:
1)在温度20~40℃条件下将硫酸溶液匀速滴加入浸出液g中反应后经固液分离得到红硒i,期间控制温度不超过40℃;
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