[发明专利]一种含钛溶液水解率的测定方法、钛白粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种含钛溶液水解率的测定方法、钛白粉的制备方法，涉及钛白粉生产领域。具体而言，在波长410nm～430nm下测定不同含钛溶液水解率的标准溶液的吸光度，绘制吸光度‑水解率标准曲线；在波长410nm～430nm下测定待测钛溶液的吸光度，将测得的吸光度代入至标准曲线，计算得到待测钛溶液的水解率；其中，标准溶液和待测钛溶液的水解率分别为87.9％～97.6％。本发明解决了现有技术中滴定法步骤繁琐复杂、对器材和人力需求高、检测效率低等技术问题，首次将分光光度法应用于含钛溶液水解率的测量，具有测试效率高、操作简便等优点，同时避免了Ti³⁺对Fe²⁺的测试干扰，测量误差低。

技术领域

本发明涉及钛白粉生产领域，具体而言，涉及一种含钛溶液水解率的测定方法、钛白粉的制备方法。

背景技术

硫酸法生产钛白粉因工艺成熟、设备简单、对原料的要求不高等优势而被广泛采用，是我国目前比较普遍且产能较大的钛白粉生产工艺。硫酸法主要包括有钛铁矿酸解、钛液水解、偏钛酸水洗、煅烧和表面处理等工序，其中，水解阶段是其中的关键步骤，是后期煅烧粒子成长的基础，水解很大程度决定了钛白粉产品质量的优良。衡量水解质量好坏的一个很重要指标就是水解率，如何快速且准确地测定出水解率也是稳定硫酸法钛白粉生产的重要组成部分。此外，氯化法生产钛白粉的过程中会产生二氯氧钛溶液，在一定条件下也会水解产生偏钛酸或二氧化钛，对于二氯氧钛溶液水解率的测定也是生产的重要部分组成。

目前对于水解率的测定是采用滴定法，因为要在水解阶段补加一定量的水，因此水解率测定方法为分别测定水解前、水解后溶液中总钛微粒和亚铁离子的浓度，通过水解前后溶液中的铁钛比计算得到。但是该方法较为复杂，在测定总钛的过程中需要将待测溶液与硫盐混酸和铝片在液封状态下进行还原，煮沸冷却过程中要时刻注意液封不能漏；而对于亚铁的测定，因为水解前后的溶液中含有一定量的Ti³⁺，在测定时需要测定并减去Ti³⁺的摩尔质量，测定效率低，工作量大。因此，急需一种快速测定出含钛溶液水解率的方法，在大大加快生产效率的同时减少测试人员的工作量。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种含钛溶液水解率的测定方法，以解决现有技术中滴定法步骤繁琐复杂、对器材和人力需求高、检测效率低等技术问题，所述的测定方法首次将分光光度法应用于水解率的测量，具有测试效率高、操作简便等优点，同时避免了Ti³⁺对Fe²⁺的测试干扰，测量误差小。

本发明的第二目的在于提供一种钛白粉的制备方法，该方法包含有所述含钛溶液水解率的测定方法，能够快速及时地掌握硫酸氧钛或二氯氧钛的水解率值，使含钛溶液水解过程的调控更加科学化，提高水解阶段的效率，进而提高钛白粉的生产效率。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种含钛溶液水解率的测定方法，主要包括：在波长410nm～430nm下测定不同含钛溶液水解率的标准溶液的吸光度，绘制吸光度-水解率标准曲线；在波长410nm～430nm下测定待测钛溶液的吸光度，将测得的吸光度代入至所述标准曲线，计算得到所述待测钛溶液的水解率；

其中，所述标准溶液和所述待测钛溶液的水解率分别为87.9％～97.6％。

优选地，测定所述标准溶液的波长为420nm；

优选地，测定所述待测钛溶液的波长为420nm。

优选地，所述标准溶液和所述待测钛溶液的水解率分别为90％～96％。

优选地，所述含钛溶液中含有钛粒子；所述钛粒子包括硫酸氧钛和二氯氧钛中的至少一种。