[发明专利]一种2-氯-2-硝基丙烷的制备方法在审
| 申请号： | 202210388855.0 | 申请日： | 2022-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN114634416A | 公开（公告）日： | 2022-06-17 |
| 发明（设计）人： | 何海娜;王立平;王耀红;李韶辉;王英其;娄瑞娟;曹亚林;路广乾 | 申请（专利权）人： | 河北旭阳能源有限公司;定州旭阳科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/06 | 分类号： | C07C201/06;C07C205/08 |
| 代理公司： | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人： | 孙艳敏 |
| 地址： | 073000*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-2-硝基丙烷的制备方法，其特征是：丙酮肟与次氯酸盐的反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-2-硝基丙烷的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
S1三口烧瓶上装设温度计、固体加料器，并向三口烧瓶内依次加入次氯酸盐、水，有效氯：水的质量比为0.4:1，然后放置在恒温加热磁力搅拌器上搅拌，反应温度为0℃-50℃；
S2加入原料丙酮肟，次氯酸盐：丙酮肟的比例为3-10:1，将原料丙酮肟分批加入到三口烧瓶内进行反应，加料时间为1h-2h；
S3加料完成后，室温下继续搅拌0.5h，总反应时间为0.5h-5h；
S4反应完成后，将反应液冷却至室温，在分液漏斗中静置分层，分离出下层溶液2-氯-2-硝基丙烷；
S5检测分离出的下层溶液2-氯-2-硝基丙烷的收率为83.0％-85.5％，采用GC检测纯度为99.5％-99.6％。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-2-硝基丙烷的制备方法，其特征是：次氯酸盐为次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸钙其中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯-2-硝基丙烷的制备方法，其特征是：次氯酸盐优选次氯酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯-2-硝基丙烷的制备方法，其特征是：次氯酸盐：丙酮肟的加入比例优选为3-5:1。
6.根据权利要求1所述的一种2-氯-2-硝基丙烷的制备方法，其特征是：反应温度优选为5℃-30℃。
7.根据权利要求1所述的一种2-氯-2-硝基丙烷的制备方法，其特征是：反应时间优选为1h-2h。
8.根据权利要求1所述的一种2-氯-2-硝基丙烷的制备方法，其特征是：丙酮肟的分批应以温升小于5℃为宜。
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