[发明专利]低温双向盐析循环法制造小苏打联产氯化铵的方法

说明书

本发明提供了一种低温双向盐析循环法生产小苏打联产氯化铵的方法。所述方法包括将氯化钠和碳酸氢铵在双向盐析剂的作用下进行复分解反应，从而制得小苏打联产氯化铵，所述双向盐析剂为硝酸钠和硫酸钠，反应体系中的钠离子相对于碳酸氢根离子过量。本发明通过在反应原料中加入溶解度大于氯化钠的硝酸钠，使反应体系中的钠离子的含量增大，钠离子相对于碳酸氢根离子可以过量更多，使复分解反应更彻底，从而能够降低碳酸氢根离子的浓度；相应的，反应生产相同量的小苏打，产生的氯化铵的量同样减少，在复分解反应结晶小苏打的过程中就可以对应提高碳酸氢铵的加入量并同时保证没有氯化铵析出，进一步提高母液循环的产能效率及碳酸氢铵的转换效率。

技术领域

本公开涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种低温双向盐析循环法制造小苏打联产氯化铵的方法。

背景技术

碳酸氢钠是生产纯碱的过程产品又是派生产品，其生产及发展与纯碱工业联系非常紧密。同时作为一种重要的无机化工原料，碳酸氢钠在化学、医药、食品、轻工等行业被广泛应用。精制的碳酸氢钠在商业上被称为小苏打。

小苏打的生产方法根据生产工艺和所用原料的不同，目前可以分为5种，包括气固相法、气液相法、废碱液回收法、天然碱法和氯化铵复分解法。其中，氯化铵复分解法是以氯化钠和碳酸氢铵为原料制造小苏打联产氯化铵，具体地，首先使氯化钠和碳酸氢铵发生复分解反应析出小苏打，分离小苏打晶体得到第一母液，所述第一母液经冷析、盐析结晶分离后得到氯化铵晶体和第二母液，第二母液返回制备小苏打的反应釜循环利用。现有技术的氯化铵复分解法主要存在母液循环量大、生产周期长等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低温双向盐析循环法制造小苏打联产氯化铵的方法，至少部分解决现有技术中存在的问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种低温双向盐析循环法生产小苏打联产氯化铵的方法，所述方法包括将氯化钠和碳酸氢铵在双向盐析剂的作用下进行复分解反应，从而制得小苏打联产氯化铵，所述双向盐析剂为硝酸钠和硫酸钠。

在一种具体的实施方式中，所述方法包括以下步骤：

(1)使混合液与碳酸氢铵在复分解反应釜中进行复分解反应得到第一浆料，所述第一浆料经第一固液分离设备分离后得到小苏打晶体和含氯化铵的第一母液；其中，所述混合液包括含有所述双向盐析剂硝酸钠和硫酸钠的氯化钠溶液，且钠离子相对于碳酸氢根离子过量，所述复分解反应的温度为25～30℃，所述复分解反应釜的出料口与所述第一固液分离设备的进料口连通；

(2)所述第一母液经冷析后进入双相盐析结晶釜，与加入的氯化钠进行盐析结晶得到第二浆料，所述第二浆料经第二固液分离设备分离后得到氯化铵晶体和第二母液，所述双相盐析结晶釜的出料口与所述第二固液分离设备的进料口连通；

(3)所述第二母液经第一预设处理后，返回步骤(1)进行循环利用，步骤(1)所述混合液还包括所述第二母液。

在一种具体的实施方式中，所述第一母液的冷析温度为12～15℃，盐析结晶温度为 18～20℃，所述冷析和盐析总时间为2.5～3h。

在一种具体的实施方式中，所述第一母液中各种离子的离子浓度控制为：钠离子68～70g/L、碳酸氢根离子40～45g/L、氯离子130～135g/L、铵离子83～83g/L、硝酸根离子148～152g/L、硫酸根离子10～15g/L。

在一种具体的实施方式中，所述第二母液中各种离子的离子浓度控制为：钠离子138～142g/L、碳酸氢根离子30～35g/L、氯离子130～140g/L、铵离子3～25g/L、硝酸根离子145～150g/L、硫酸根离子10～15g/L。