[发明专利]低温双向盐析循环法制造小苏打联产氯化铵的方法在审

专利信息
申请号: 202210359833.1 申请日: 2022-04-07
公开(公告)号: CN114751430A 公开(公告)日: 2022-07-15
发明(设计)人: 张丕文;吕志超;陈敏 申请(专利权)人: 湖南化工设计院有限公司
主分类号: C01D7/02 分类号: C01D7/02;C01C1/16;B01J19/18;B01D9/02
代理公司: 长沙欧诺专利代理事务所(普通合伙) 43234 代理人: 欧颖;陈伟华
地址: 410000 湖南省长沙市*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 低温 双向 循环 法制 小苏打 联产 氯化铵 方法
【权利要求书】:

1.一种低温双向盐析循环法生产小苏打联产氯化铵的方法,其特征在于,所述方法包括将氯化钠和碳酸氢铵在双向盐析剂的作用下进行复分解反应,从而制得小苏打联产氯化铵,所述双向盐析剂为硝酸钠和硫酸钠,反应体系中的钠离子相对于碳酸氢根离子过量。

2.根据权利要求1所述的低温双向盐析循环法生产小苏打联产氯化铵的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)使混合液与碳酸氢铵在复分解反应釜中进行复分解反应得到第一浆料,所述第一浆料经第一固液分离设备分离后得到小苏打晶体和含氯化铵的第一母液;其中,所述混合液包括含有所述双向盐析剂硝酸钠和硫酸钠的氯化钠溶液,且钠离子相对于碳酸氢根离子过量,所述复分解反应的温度为25~30℃,所述复分解反应釜的出料口与所述第一固液分离设备的进料口连通;

(2)所述第一母液经冷析后进入双相盐析结晶釜,与加入的氯化钠进行盐析结晶得到第二浆料,所述第二浆料经第二固液分离设备分离后得到氯化铵晶体和第二母液,所述双相盐析结晶釜的出料口与所述第二固液分离设备的进料口连通;

(3)所述第二母液经第一预设处理后,返回步骤(1)进行循环利用,步骤(1)所述混合液还包括所述第二母液。

3.根据权利要求2所述的低温双向盐析循环法生产小苏打联产氯化铵的方法,其特征在于,所述第一母液的冷析温度为12~15℃,盐析结晶温度为18~20℃,所述冷析和盐析总时间为2.5~3h。

4.根据权利要求2或3所述的低温双向盐析循环法生产小苏打联产氯化铵的方法,其特征在于,所述第一母液中各种离子的离子浓度控制为:钠离子68~70g/L、碳酸氢根离子40~45g/L、氯离子130~135g/L、铵离子83~83g/L、硝酸根离子148~152g/L、硫酸根离子10~15g/L。

5.根据权利要求4所述低温双向盐析循环法制造小苏打联产氯化铵的方法,其特征在于,所述第二母液中各种离子的离子浓度控制为:钠离子138~142g/L、碳酸氢根离子30~35g/L、氯离子130~140g/L、铵离子23~25g/L、硝酸根离子145~150g/L、硫酸根离子10~15g/L。

6.根据权利要求2所述的低温双向盐析循环法生产小苏打联产氯化铵的方法,其特征在于,所述双相盐析结晶釜包括位于上部的溶解区、位于下部的结晶区以及进口端位于所述溶解区且出口端与所述结晶区连通的结晶循环泵,所述溶解区靠近所述结晶区的一端开设有通孔,所述溶解区的反应液和冷析后的所述第一母液经所述结晶循环泵泵入所述结晶区结晶后得到所述第二浆料和结晶清液,所述第二浆料自所述结晶区的出料口排出,所述结晶清液通过所述通孔返回溶解区,所述结晶区的出料口与所述第二固液分离设备的进料口连通。

7.根据权利要求6所述的低温双向盐析循环法生产小苏打联产氯化铵的方法,其特征在于,所述结晶区的出料口包括位于所述结晶区的下部的多个第一出料口及位于所述结晶区上部的第二出料口,所述第二出料口与所述通孔位于同一水平高度,通过调节所述第二出料口的流量与所述结晶循环泵的流量能够调节所述结晶区内氯化铵晶体的分布密度。

8.根据权利要求6所述低温双向盐析循环法制造小苏打联产氯化铵的方法,其特征在于,所述步骤(2)还包括对所述第一母液进行第二预设处理的步骤,所述第一母液经所述第二预设处理后,再进行冷析,其中,所述第一母液的第二预设处理具体为:所述第一母液经高铵母液槽消除小苏打过饱和后得到第一小苏打浆料和第一后清液;其中,所述第一小苏打浆料经所述高铵母液槽的下端出口排出后泵入到所述母液加热槽,所述第一后清液经所述高铵母液槽的中部出口排出后泵入到第一冷却器,通过所述第一冷却器与所述第二母液进行换热降温。

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