[发明专利]一种利用原电池技术生产苯绕蒽酮的方法在审

专利信息
申请号: 202210307508.0 申请日: 2022-03-25
公开(公告)号: CN114672828A 公开(公告)日: 2022-06-28
发明(设计)人: 杨希川;陈丽佳 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C25B3/09 分类号: C25B3/09;C25B3/25;C25B1/01;C25B1/50
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 周媛媛;李馨
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 原电池 技术 生产 苯绕蒽酮 方法
【说明书】:

发明公开了一种利用原电池技术生产苯绕蒽酮的方法,属于精细化工领域。反应在由阴极槽、阳极槽和渗透膜组成的原电池设备中进行。阴极槽和阳极槽加相同浓度的浓硫酸为反应介质,以铝板作为阳极,不锈钢316L为阴极,阴极槽加蒽醌和甘油,还原及成环反应在阴极槽进行,将阳极和阴极用导线直连,反应的过程伴随电流产生,电子通过连接导线从阳极流到阴极。阳极槽同时生成硫酸铝。与现有技术相比,本发明提出的苯绕蒽酮生产方法在主反应器中不加金属还原剂,避免了金属离子的污染,阳极产生的硫酸铝可以方便完全回收用,具有二次利用价值,同时原料利用率高,母液硫酸中不含金属盐,可以浓缩循环使用。

技术领域

本发明属于精细化工领域,具体涉及一种原电池技术生产苯绕蒽酮的方法。

背景技术

蒽醌染料是除了偶氮染料以外用量最大的一类染料。类蒽醌结构的染料按应用分主要有酸性、活性、分散、还原染料四大类。它们具有三大主要优点:一是耐晒牢度优良,二是能产生鲜艳的颜色,在橙红、紫、蓝、绿,特别是蓝色等深色染料中,蒽醌染料占有无可取代的重要地位,三是蒽醌染料对人体低毒。目前深色染料还是以蒽醌结构的染料为主导,尤其是鲜艳的高档耐晒染料,蒽醌系列仍是首选的对象。

苯绕蒽酮是由蒽醌直接合成而得到的,有苯绕蒽酮合成的染料的特性与蒽醌合成的染料相似,也归为蒽醌系染料。因为绝大多数蒽醌类化合物在各种溶剂中的溶解度都很低,涉及大部分蒽醌类的反应大部分都在硫酸介质中进行,其废酸和废水的治理是蒽醌类染料的生产中必须首要解决的问题。

苯绕蒽酮是蒽醌系染料的重要中间体,主要用于生产还原橄榄T、还原艳紫RR、还原艳绿FFB、还原橄榄绿B、还原灰M、还原黑BBN等还原染料,这些还原染料用于高档棉织物的染色和印花,具有优异的耐日晒性能。苯绕蒽酮本身还作为敏化剂,用于可降解的热塑性塑料制品中,同时也是重要的有机发光材料。

苯绕蒽酮的结构式如下:

化学名称:苯绕蒽酮

英文名称:Benzanthrone

分子式:C17H10O

相对分子质量:230.27g/mol

CAS号:82-05-3

苯绕蒽酮的合成方法较多,以蒽醌为原料,浓硫酸作为溶剂和脱水剂在一定条件下生成中间产物与丙三醇发生闭环反应是其中最主要的一种。该方法均使用蒽醌和丙三醇或丙烯醛作为反应原料,但对于还原剂的选择,各方法差异较大,这直接影响了反应的收率和成本收益及环保节能效果。

传统工艺以Zn、Fe、Al等金属作为还原剂,设备简单,操作方便,反应简便易行,但需要耗费大量金属还原剂,成本较高,处理工序复杂,金属离子难回收,污染严重。为解决这一问题,大家都在寻找一种能够替换掉金属的还原剂。如NaH2PO2、Pd/C催化剂,电解池电解还原,蒽酮为还原剂等,但由于成本,效率,反应设备,原料利用率等问题均难实现工业化。

发明内容

本发明为了解决现有工艺金属离子难回收,原料利用率低的关键问题提出一种不需要金属还原剂,原料利用率高,母液硫酸可浓缩循环使用,无废酸的苯绕蒽酮生产方法。

为解决上述问题,本发明提出的技术方案具体如下:

一种利用原电池技术生产苯绕蒽酮的方法,反应在由阴极槽、阳极槽和渗透膜组成的原电池设备中进行;渗透膜将阴极槽、阳极槽隔开;阴极槽和阳极槽加相同浓度的浓硫酸为反应介质,以铝板作为阳极,不锈钢316L为阴极,阴极槽加蒽醌和甘油,还原及成环反应在阴极槽进行,将阳极和阴极用导线直连,反应的过程伴随电流产生,电子通过连接导线从阳极流到阴极。阳极槽同时生成硫酸铝。具体包括如下步骤:

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