[发明专利]一种氟铝酸铵的制备方法

说明书

本发明公开了一种氟铝酸铵的制备方法，括如下步骤：S1.将羟基氟化铝与水混合成浆料；S2.配制酸性含氟溶液；S3.将步骤S1得到的浆料与步骤S2配制的溶液混合，加热并搅拌，控制反应温度15～95℃，反应时间10～150分钟；S4.将S3步骤反应后得到的悬浊液过滤得到滤渣和滤液，滤渣经过洗涤烘干得到氟铝酸铵。本发明所述方法具有实施简单、生产周期短，减少氟化氢铵或氟化铵消耗，降低生产成本。

技术领域

本发明属于冶金领域，具体为一种氟铝酸铵的制备方法。

背景技术

随着社会的不断发展，铝在人类生活中起到越来越重要的作用，铝的需求量也日益增大，随之而来也会产生很多问题，其中废旧电解质的回收再利用是急需解决优化的问题之一。我国电解铝产能严重过剩，国内大大小小铝厂废旧电解质堆积如山，占据空间资源的同时，还会严重污染环境资源，为响应国家号召，废旧电解质的回收再利用技术的研发优化再次被提上议程。专利CN108677020A公开了废旧电解质可以通过处理得到羟基氟化铝(AlF_x(OH)_3-x)，羟基氟化铝焙烧可以得到氟化铝和氧化铝的混合物。

氟铝酸铵在工业上常作助熔剂，也是制备氟化铝的前驱体材料，目前已知的氟铝酸铵制备方法，如用铝盐与氟化氢铵溶液反应，将最终的反应溶液过滤烘干获得氟铝酸铵。又如专利CN109052440A以氟化氢铵和氯化铝为原料，经混合球磨反应及热处理后制备得到四氟铝酸铵。现有这些制备氟铝酸铵的工艺，都是以可溶性的不含氟的铝盐为铝源，在制备氟铝酸铵的过程中，会消耗大量的氟化氢铵或者氟化铵，实际也就是需要消耗大量的氟化氢，成本较高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种氟铝酸铵的制备方法，羟基氟化铝本身就带有一定量的氟，本发明提出以羟基氟化铝为铝源制备氟铝酸铵，可以大大节约氟化氢的消耗，降低生产成本。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氟铝酸铵的制备方法,包括如下步骤：

S1.将羟基氟化铝与水混合成浆料；

S2.配制酸性含氟溶液；

S3.将步骤S1得到的浆料与步骤S2配制的溶液混合，搅拌均匀，控制反应温度15～95℃，反应时间10～150分钟；

S4.将S3步骤反应后得到的悬浊液过滤得到滤渣和滤液，滤渣经过洗涤烘干得到氟铝酸铵。

进一步地，步骤S1中所述羟基氟化铝主要原料为铝盐处理废电解质所产生的羟基氟化铝或其它方法制备的羟基氟化铝。

进一步地，步骤S1中所述羟基氟化铝的粒度为200目以下。

进一步地，步骤S1中所述羟基氟化铝与水混合的质量比为1:(1～10)。

进一步地，步骤S2中所述酸性含氟溶液为氟化铵溶液、氟化氢铵溶液中的至少一种。

进一步地，步骤S2中所述酸性含氟溶液中氟离子浓度为0.5～10mol/L。

进一步地，所述步骤S2中酸性含氟溶液中的氟与步骤S1中羟基氟化铝中铝的摩尔比大于0.5。

进一步地，所述步骤S3中，控制反应液起始pH值＜7，优选为2～5。

进一步地，所述步骤S3中，加入顺序为，将羟基氟化铝浆料加入到酸性含氟液体中；混合后反应液pH值通过加氨水溶液和氢氟酸溶液控制。

进一步地，所述步骤S4中，得到的氟铝酸铵为六氟铝酸铵、五氟铝酸铵和四氟铝酸铵中的至少一种。

进一步地，所述步骤S4中滤液经处理作为步骤S2的酸性含氟溶液。

本发明羟基氟化铝和氟化铵反应生成氟铝酸铵的反应方程如下：