[发明专利]一种精制氮丙啶的制备方法

权利要求书

1.一种精制氮丙啶的制备方法：包括以下步骤：

（1）在 0℃-10℃氮丙啶粗品与氢氧化钠加入反应釜中并使氢氧化钠在体系中饱和，搅拌后静置；

（2）将上层含氮丙啶的油相与下层氢氧化钠水溶液分离；

（3）对步骤（2）中分离出来的氮丙啶进行精馏；

步骤（1）中所述氮丙啶粗品的制备方法包括以下步骤：

（a）在醇胺中滴加强酸，滴毕保温反应，保温结束后对反应体系进行减压蒸馏； 步骤（a）中， 减压蒸馏的温度为 90℃-100℃；（b）步骤（a）的减压蒸馏产物降温后，加入氢氧化钠水溶液，保温反应；步骤（b）中，保温温度为 30℃-50℃，保温时间为 2-3 小时；（c）对步骤（b）的反应体系进行减压蒸馏，得到氮丙啶水溶液粗品；步骤（c）中， 减压蒸馏的温度为50℃；以氮丙啶粗品制备的原料醇胺、强酸和氢氧化钠水溶液的总重量来计算，其中所述醇胺的用量为 10wt%-50wt%，所述强酸的用量为10wt%-35wt%，氢氧化钠水溶液的用量为30wt%-70wt%；所述强酸为浓硫酸；

步骤（1）中，搅拌时间为 1h-3h，静置温度为 0℃-10℃，静置时间为 1h-3h；

步骤（2）中，上层含氮丙啶的油相中氮丙啶含量达到90％以上；

步骤（3）中，所述精馏温度为 30℃-50℃，压力为 0.6Mpa-0.8Mpa，时间为 3h-7h。

2.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中将氮丙啶粗品与氢氧化钠加入反应釜中并使氢氧化钠在体系中饱和的操作包括： 称取氮丙啶粗品，加入装有氢氧化钠的 0℃-10℃的反应釜中，然后开动搅拌，继续加氢氧化钠，直至体系中氢氧化钠达到过饱和。

3.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠为片状氢氧化钠固体即片碱。

4.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述氮丙啶粗品为 5wt%-60wt%的氮丙啶水溶液。

5.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述氮丙啶粗品为 40wt-48wt%的氮丙啶水溶液。

6.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的精馏在保护气氛下进行。

7.如权利要求 6 所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气。

8.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的精馏为单次精馏；所述精馏是在减压条件下完成的。

9.如权利要求 8所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述精馏采用精馏釜完成。

10.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液为 35wt%的氢氧化钠水溶液。

11.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中保温温度为 70℃-90℃，保温时间为 2-5 小时。

12.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，步骤（b）中降温是指降温至 20℃-30℃。

13.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，步骤（b）中保温温度为 45℃。

14.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，步骤（b）中保温时间为 3 小时。

15.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述醇胺为单乙醇胺。

16.如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于， 当所述单乙醇胺替换为异丙醇胺时，得到的产物氮丙啶被替换为甲基氮丙啶。

17.如权利要求 1-16任一项所述制备方法制备得到的精制氮丙啶，其特征在于，所述精制氮丙啶中氮丙啶的重量百分比大于 99%，所述精制氮丙啶水分的重量百分比小于0.02%。