[发明专利]一种光刻胶树脂单体丙烯酸酯类化合物的HPLC分析方法

说明书

本发明提供了一种光刻胶树脂单体丙烯酸酯类化合物的HPLC分析方法，该方法为采用正相高效液相色谱法，流动相为小极性烷烃溶剂或小极性烷烃溶剂与色谱纯醇的混合溶液，使用紫外检测器对丙烯酸酯类树脂单体进行等度洗脱。本发明方法具有专属性强、方法操作简单、灵敏度高、易于标准化操作优点，可用于树脂单体丙烯酸酯类产品工业化分析检测，提高树脂单体丙烯酸酯类产品工业化生产检测的准确性。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种光刻胶树脂单体丙烯酸酯类化合物的HPLC分析方法。

背景技术

光刻胶树脂丙烯酸酯类产品是最早一代的193nm光刻胶用树脂。从90年代后半期开始，光刻光源就开始采用248nm的KrF激光；而从2000年代开始，光刻就进一步转向使用193nm波长的ArF准分子激光作为光源。直至今天的20多年里，193nm波长的ArF准分子激光一直是半导体制程领域性能最可靠，使用最广泛的光刻光源。

193nm光刻胶主要用于高端手机、个人电脑/服务器CPU、中高端手机基带、CPU、显卡图形处理器、蓝牙芯片、电源管理芯片、显示芯片等芯片的制作，随着各类高端手机、电子产品的不断更新换代，芯片制作中对于193nm光刻胶的需求量越来越大。同时，丙烯酸酯系列类产品的质量纯度也直接影响光刻胶的感光速度、优良的操作宽度及抗蚀性能，从而直接影响芯片的性能，因此，丙烯酸酯类产品的质量分析已然成为重中之中，急需一种准确可靠的分析方法来为丙烯酸酯类产品的质量把关，提高我国丙烯酸酯系列产品的竞争力。

Kubota N,Hayashi T等人在文献Advanced resist design using AFM analysisfor ArF lithography.中采用IR和NMR检测方法对产品进行了检测，结构确证，而IR和NMR多用于产品结构确证及产品定性分析，NMR多为半定量且误差大，较少用于产品定量分析。同样，在专利JP 2015143307A中，同样采用NMR与IR来对产品进行分析检测。个别文献采用GC方法，考虑到丙烯酸酯产品低温保存，保存条件为30℃以下，GC在分析过程温度高达250℃，易产生杂质干扰检测结果。

发明内容

为使丙烯酸酯类产品达到日常定性定量分析，本发明提供了一种光刻胶树脂单体丙烯酸酯类化合物的HPLC分析方法，降低丙烯酸酯类树脂单体因高温易聚合的可能性，具有专属性强、方法操作简单、灵敏度高、易于标准化操作优点，可用于丙烯酸酯类产品工业化分析检测，提高丙烯酸酯类产品工业化生产检测的准确性。

本发明采用的技术方案是：采用正相高效液相色谱法，流动相为小极性烷烃与色谱纯醇的混合溶液，其中小极性烷烃的体积分数为80-100％，余量为色谱纯醇；使用紫外检测器通过等度洗脱对丙烯酸酯类树脂单体进行分析检测。当流动相中的小极性烷烃的体积分数为100％时，流动相为小极性烷烃溶剂。

进一步地，所述树脂单体丙烯酸酯类化合物为：2-乙基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯、2-乙基-2-金刚烷基丙烯酸酯、2-甲基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯、2-甲基-2-金刚烷基丙烯酸酯、2-金刚烷基甲基丙烯酸酯、2-金刚烷基丙烯酸酯、2-羰基-四氢呋喃-3-羟基-丙烯酸酯、2-羰基-四氢呋喃-3-羟基-甲基丙烯酸酯、2-甲基-2-丙烯酸-4-羟基苯基酯或4-羟基苯基丙烯酸酯。

进一步地，所述流动相中的小极性烷烃为正己烷或环己烷。

进一步地，所述流动相中的色谱纯醇为乙醇或异丙醇。

进一步地，色谱柱为硅胶色谱柱、氨基色谱柱或氰基色谱柱，更具体地，色谱柱为99.999％的高纯多孔球形硅胶填装而成的Platisil Silica柱、采用氨基键合技术的Platisil NH₂柱、氰丙基二甲基硅烷高密度键合在高纯硅胶基质上的Platisil CN柱，所述色谱柱填料粒径为5um。

进一步地，色谱柱柱温为20-25℃。