[发明专利]一种Pd-Ni氧还原催化剂及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 202210052763.5 | 申请日: | 2022-01-18 |
| 公开(公告)号: | CN114400341A | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
| 发明(设计)人: | 牛莉;贾志军;王毅;孟凯;刘鲁静;齐涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 王艳斋 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 pd ni 还原 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Pd-Ni氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将Ni前驱体、Pd前驱体、十六烷基三甲基氯化铵、溶剂和还原剂按比例混合搅拌,然后在常压中进行加热反应,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)所述混合溶液经洗涤离心后,得到的固体与载体、溶剂混合,经超声搅拌、离心烘干后,得到所述催化剂;
所述Ni前驱体与Pd前驱体的质量比为(1.1-1.2):(1.5-1.6)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述Ni前驱体为乙酰丙酮镍;
优选地,步骤(1)中所述Pd前驱体为乙酰丙酮钯。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述十六烷基三甲基氯化铵与Ni前驱体的质量比为(36.1-38.1):(1-1.5);
优选地,步骤(1)中所述溶剂为油胺;
优选地,步骤(1)所述溶剂与Ni前驱体的体积质量比为(11.1-12.1):(1.1-1.5)mL/mg;
优选地,步骤(1)中所述还原剂为甲醛;
优选地,步骤(1)所述还原剂与Ni前驱体的体积质量比为(0.05-1.5):(1-1.5)mL/mg。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述搅拌的时间为2-4h;
优选地,步骤(1)所述常压为100-101kPa;
优选地,步骤(1)所述加热反应的温度为150-160℃;
优选地,步骤(1)所述加热反应的保温时间为11-12h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述洗涤的洗涤剂为乙醇和环乙烷的混合溶液;
优选地,所述乙醇和环乙烷的体积比为(2-4):1;
优选地,所述乙醇和步骤(1)所述混合溶液的体积比为(5-5.1):(1-1.1);
优选地,步骤(2)所述离心的速率为8500-9000rpm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述载体为炭黑;
优选地,步骤(2)所述固体与载体的质量比为(1.1-1.5):(5.1-5.5);
优选地,步骤(2)所述溶剂为正丁胺和乙醇的混合溶液;
优选地,步骤(2)所述固体与正丁胺的质量体积比为(1-1.5):(5-5.5)mg/mL;
优选地,步骤(2)所述固体与乙醇的质量体积比为(1-1.5):(10-10.5)mg/mL。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述超声的时间为1-2h;
优选地,步骤(2)所述搅拌的时间为3-4h;
优选地,步骤(2)所述烘干的温度为60-65℃;
优选地,步骤(2)所述烘干的时间为8-12h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将Ni前驱体、Pd前驱体、十六烷基三甲基氯化铵、溶剂和还原剂按比例混合搅拌2-4h,所述Ni前驱体与Pd前驱体的质量比为(1.1-1.2):(1.5-1.6),然后在100-101kPa中加热至150-160℃,保温11-12h,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)所述混合溶液经洗涤以8500-9000rpm离心后,得到的固体与载体、溶剂混合,经超声1-2h,搅拌3-4h,以8500-9000rpm离心,在60-65℃烘干8-12h后,得到所述催化剂。
9.一种Pd-Ni氧还原催化剂,其特征在于,所述Pd-Ni氧还原催化剂采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到;
所述Pd-Ni氧还原催化剂的粒径为3-5nm。
10.一种如权利要求9所述的Pd-Ni氧还原催化剂的应用,其特征在于,所述Pd-Ni氧还原催化剂应用于燃料电池。
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