[发明专利]一种Pd-Ni氧还原催化剂及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 202210052763.5 申请日: 2022-01-18
公开(公告)号: CN114400341A 公开(公告)日: 2022-04-26
发明(设计)人: 牛莉;贾志军;王毅;孟凯;刘鲁静;齐涛 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: H01M4/92 分类号: H01M4/92;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 王艳斋
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 pd ni 还原 催化剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种Pd-Ni氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将Ni前驱体、Pd前驱体、十六烷基三甲基氯化铵、溶剂和还原剂按比例混合搅拌,然后在常压中进行加热反应,得到混合溶液;

(2)将步骤(1)所述混合溶液经洗涤离心后,得到的固体与载体、溶剂混合,经超声搅拌、离心烘干后,得到所述催化剂;

所述Ni前驱体与Pd前驱体的质量比为(1.1-1.2):(1.5-1.6)。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述Ni前驱体为乙酰丙酮镍;

优选地,步骤(1)中所述Pd前驱体为乙酰丙酮钯。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述十六烷基三甲基氯化铵与Ni前驱体的质量比为(36.1-38.1):(1-1.5);

优选地,步骤(1)中所述溶剂为油胺;

优选地,步骤(1)所述溶剂与Ni前驱体的体积质量比为(11.1-12.1):(1.1-1.5)mL/mg;

优选地,步骤(1)中所述还原剂为甲醛;

优选地,步骤(1)所述还原剂与Ni前驱体的体积质量比为(0.05-1.5):(1-1.5)mL/mg。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述搅拌的时间为2-4h;

优选地,步骤(1)所述常压为100-101kPa;

优选地,步骤(1)所述加热反应的温度为150-160℃;

优选地,步骤(1)所述加热反应的保温时间为11-12h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述洗涤的洗涤剂为乙醇和环乙烷的混合溶液;

优选地,所述乙醇和环乙烷的体积比为(2-4):1;

优选地,所述乙醇和步骤(1)所述混合溶液的体积比为(5-5.1):(1-1.1);

优选地,步骤(2)所述离心的速率为8500-9000rpm。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述载体为炭黑;

优选地,步骤(2)所述固体与载体的质量比为(1.1-1.5):(5.1-5.5);

优选地,步骤(2)所述溶剂为正丁胺和乙醇的混合溶液;

优选地,步骤(2)所述固体与正丁胺的质量体积比为(1-1.5):(5-5.5)mg/mL;

优选地,步骤(2)所述固体与乙醇的质量体积比为(1-1.5):(10-10.5)mg/mL。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述超声的时间为1-2h;

优选地,步骤(2)所述搅拌的时间为3-4h;

优选地,步骤(2)所述烘干的温度为60-65℃;

优选地,步骤(2)所述烘干的时间为8-12h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将Ni前驱体、Pd前驱体、十六烷基三甲基氯化铵、溶剂和还原剂按比例混合搅拌2-4h,所述Ni前驱体与Pd前驱体的质量比为(1.1-1.2):(1.5-1.6),然后在100-101kPa中加热至150-160℃,保温11-12h,得到混合溶液;

(2)将步骤(1)所述混合溶液经洗涤以8500-9000rpm离心后,得到的固体与载体、溶剂混合,经超声1-2h,搅拌3-4h,以8500-9000rpm离心,在60-65℃烘干8-12h后,得到所述催化剂。

9.一种Pd-Ni氧还原催化剂,其特征在于,所述Pd-Ni氧还原催化剂采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到;

所述Pd-Ni氧还原催化剂的粒径为3-5nm。

10.一种如权利要求9所述的Pd-Ni氧还原催化剂的应用,其特征在于,所述Pd-Ni氧还原催化剂应用于燃料电池。

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