[发明专利]一种提高硫化物检测精度的方法

权利要求书

1.一种提高硫化物检测精度的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）聚焦浓缩仪采用硅烷化处理的管线和阀门，硅烷化处理的管线包括聚焦浓缩管和样品经过的其他管线；加装聚焦浓缩加热装置，使用弧形的聚焦浓缩管，管长65mm，管壁厚度0.15mm，管内直径0.5mm，管外壁直径0.8mm，弧度为135°；

（2）将（1）中所述的聚焦浓缩仪连接到带有硫化学发光检测器的气相色谱仪上；所述的带有硫化学发光检测器的气相色谱分析系统，检测条件如下：进样口温度：150℃；柱温箱：35℃保持5 min，以5℃/min的速度从35℃升至60℃，然后以15℃/min的速度从60℃升至210℃；硫化学发光检测器的基座温度为250℃，燃烧器温度为800℃，上部氢气流量为38 mL/min，氢气流量下限为8 mL/min，氧化器流量为50 mL/min，燃烧器压力为380 Torr，臭氧流量为34 mL/min；

（3）气袋采集硫化物气体，压力平衡0.5min进样至充满5mL定量环；所述硫化物包括以下的16种成分：硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲基二硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、异丙硫醇、正丙硫醇、噻吩、甲基异丙基硫醚、异丁硫醇、正丁硫醇和四氢噻吩；

（4）打开液氮开关，充入N₂载气，聚焦冷阱，样品浓缩后，以70℃氮气加热聚焦浓缩管，硫化物样品脱附，通过气相色谱仪对硫化物进行检测；

其中，气体样品聚焦冷阱过程中不采用任何除水填料和/或吸附填料；

上述的步骤所采用的仪器包括：气相色谱仪：安捷伦8890 GC System；采用硫化学发光检测器进行检测；聚焦浓缩仪：8028L Autosampling System；气体动态稀释仪：Entech4600；气体静态稀释仪: Entech 4700；不锈钢苏玛罐：6 L，内壁和阀体经硅烷化处理；色谱柱：Agilent DB-Sulfur SCD 60m×320μm×4.2μm，温度范围：-60℃-250℃；气袋：不吸附硫化物组分的材质；

上述的步骤（4）中冷冻聚焦，条件如下：

样品口取样，用质量流量器取样，速度为30 mL/min-40 mL/min，至5 mL定量环充满；定量环和管路压力平衡0.5min，聚焦冷阱温度为-165℃，样品转移的流速为2.5 mL/min，样品转移时间为4 min，Inject Gas温度为50℃，脱附时间为2 min，开始即同时触发气相色谱启动；

所述的方法通过聚焦浓缩-气相色谱硫化物检测系统来实现，检测系统的设置如下：

压力平衡装置（1）通过管线与进样系统（2）的一端相连接，进样系统（2）的另一端通过管线与聚焦浓缩仪（3）相连接，聚焦浓缩仪（3）上连接有聚焦浓缩加热装置（4），聚焦浓缩仪（3）通过管线与气相色谱仪（5）一端相连接，气相色谱仪（5）的另一端连接硫化学发光检测器；

聚焦浓缩仪（3）包括方形的壳体、聚焦浓缩管、保温层、液氮进口管，壳体内部设置有聚焦浓缩管，聚焦浓缩管自壳体上部的一个角向壳体下部的相对的角延伸；聚焦浓缩管为弧形空心管状结构，管长65 mm，管壁厚度0.15 mm，管内直径0.5 mm，管外壁直径0.8 mm，弧度为135°，聚焦浓缩管的上端通过管线与进样系统（2）的八通阀的2号位相连接，聚焦浓缩管的下端通过管线连接气相色谱仪（5），聚焦浓缩管外侧包覆有保温层，液氮进口管穿过壳体的上部连接至聚焦浓缩管和保温层之间；

聚焦浓缩加热装置包括以下的结构：加热箱体、螺旋状的加热管、加热套，螺旋状的加热管的中间部位为螺旋形管状结构，两端为直管状结构，螺旋状的加热管自加热箱体的两端贯穿加热箱体内部，其一端与氮气罐相连接，另一端通向聚焦浓缩管和保温层之间，螺旋加热管外壁设置有加热套，加热套以电加热的方式为其内部的气体加热。