[发明专利]一种2-氯-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮的制备方法及其应用在审
| 申请号: | 202111635147.4 | 申请日: | 2021-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN114315760A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
| 发明(设计)人: | 陈波;孙建忠;刘洪;赵利启;丁学勇 | 申请(专利权)人: | 内蒙古久日新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07D295/112 | 分类号: | C07D295/112;C07D295/135 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 025250 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯基 丁酮 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种2-氯-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮和硫酸混合,之后通入氯气,进行保温反应,得到2-氯-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮,硫酸的浓度为30%~85%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,1-(4-吗啉苯基)丁酮与硫酸中H2SO4的质量比为1.2~1.8:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述保温反应的温度为75℃~85℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述保温反应后还包括在保温反应得到的反应液中加入有机溶剂和水,进行萃取、分液,得到第一有机相和硫酸相;
优选地,所述有机溶剂选自甲苯、二氯甲烷或二氯乙烷中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述水的加入量使得所得硫酸相的浓度为30~70%。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括将第一有机相进行碱洗,分液,得到第二有机相和水相;
或,对硫酸相进行萃取,得到萃取有机相,将萃取有机相和第一有机相混合,之后经碱洗,分液,得到第二有机相和水相;
优选地,对硫酸相进行萃取的方法包括:将硫酸相与有机溶剂混合,进行萃取,得到萃取有机相;
优选地,所述碱洗采用的洗涤剂为饱和碳酸钠溶液。
6.一种光引发剂的制备方法,所述光引发剂为2-(4-甲基)苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮或2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)采用如权利要求1-5任一项所述方法制备得到2-氯-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮的溶液;
(2)在步骤(1)的溶液中加入二甲胺水溶液和碱金属碳酸盐,进行反应,得到2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮的溶液;
(3)在步骤(2)所得溶液中加入(4-甲基)氯化苄或氯化苄,保温反应;
(4)在步骤(3)得到的反应液中加入碱液,进行反应,得到2-(4-甲基)苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮的溶液或2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮的溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中二甲胺水溶液的质量浓度为20%~45%;
优选地,步骤(2)中所述碱金属碳酸盐为碳酸钠;
优选地,步骤(2)中加入的二甲胺水溶液中二甲胺的摩尔量与步骤(1)所述溶液中2-氯-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮的摩尔量之比为(1-5):1;
优选地,步骤(2)中加入的二甲胺水溶液中二甲胺的摩尔量与碱金属碳酸盐的摩尔量之比为1.5~2.5:1,优选为1.8~2.2:1;
优选地,步骤(2)中进行反应的过程中伴随搅拌;
优选地,步骤(2)中进行反应的温度为10℃~60℃,优选为20℃~45℃;
优选地,步骤(2)中反应结束后还包括分液,得到第三有机相和水相;
优选地,步骤(2)中还包括将所述第三有机相进行水洗,分液,得到所述2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮的溶液。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中保温反应的温度为70℃~80℃;
优选地,步骤(3)中加入的(4-甲基)氯化苄或氯化苄的摩尔量与步骤(2)中加入的二甲胺水溶液中二甲胺的摩尔量之比为0.5~0.8。
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