[发明专利]一种用于区别牛樟芝和牛樟木的薄层色谱鉴别方法在审
| 申请号: | 202111629081.8 | 申请日: | 2021-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN114487252A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 高娟;徐沛沛;惠玉虎;王春德;樊艳红;韦博 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/94;G01N1/28;G01N1/34 |
| 代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 王少文 |
| 地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 区别 牛樟芝 樟木 薄层 色谱 鉴别方法 | ||
1.一种用于区别牛樟芝和牛樟木的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备样品液
取牛樟芝原料、牛樟木原料,粉碎后过筛,分别置于可密封的试验容器中,再分别加入所述牛樟芝原料、牛樟木原料质量6~10倍量,质量浓度为70%~100%的乙醇,并进行超声提取30~60分钟,放至室温,然后采用微孔滤膜过滤,收集滤液作为样品液;
2)进行薄层点样
将步骤1)中制备好的样品液依次点于同一硅胶G薄层板上同一高度的不同位置上形成点样原点;
3)制备展开剂
3.1)将甲苯、乙酸乙酯和甲酸以6~10:4~6:0.6~1.0的体积比混合均匀,得到展开剂;
3.2)将展开剂置于展开缸中,密封展开缸,预饱和15~20分钟;
4)展开
4.1)将步骤3)预饱和后的展开缸打开,迅速将步骤2)点样后的硅胶G薄层板放入展开缸中,使硅胶G薄层板斜靠在展缸中且展开缸中的展开剂不能没过点样原点位置;
4.2)当展开剂的前沿上行至距离点样原点6cm~10cm时,将硅胶G薄层板取出;
5)显色与鉴别
待步骤4.2)展开好的硅胶G薄层板上的试剂干燥后,在光照下进行检视,得到检视图;有多个斑点且显示较为明显的为牛樟芝原料,多个斑点显示不明显,或者无显示的为牛樟木原料。
2.根据权利要求1所述的一种用于区别牛樟芝和牛樟木的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,步骤5)具体为:吹干步骤4.2)展开好的硅胶G薄层板上的试剂后,再向硅胶G薄层板喷以质量比浓度为5~10%的硫酸乙醇溶液,随后在100-110℃下加热3~5分钟,放至室温后,将硅胶G薄层板在365nm紫外光光照下进行检视,得到检视图;在Rf=0.18~0.21、Rf=0.40~0.42、Rf=0.50~0.53、Rf=0.54~0.60、Rf=0.60~0.64以及Rf=0.65~0.70处各有斑点且显示明显的为牛樟芝原料;在Rf=0.58~0.62和Rf=0.65~0.70处各有斑点且显示不明显的为牛樟木原料。
3.根据权利要求1所述的一种用于区别牛樟芝和牛樟木的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,步骤5)具体为:吹干步骤4.2)展开好的硅胶G薄层板上的试剂后,再向硅胶G薄层板喷以质量比浓度为5~10%的硫酸乙醇溶液,随后在100-110℃下加热3~5分钟,放至室温后,将硅胶G薄层板在白光光照下进行检视,得到检视图;在Rf=0.18~0.21、Rf=0.40~0.42、Rf=0.50~0.53、Rf=0.54~0.60、Rf=0.60~0.64、Rf=0.65~0.70处各有斑点且显示明显的为牛樟芝原料;在Rf=0.23~0.28和Rf=0.36~0.41处各有斑点且显示不明显的为牛樟木原料。
4.根据权利要求1所述的一种用于区别牛樟芝和牛樟木的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,步骤5)具体为:吹干步骤4.2)展开好的硅胶G薄层板上的试剂后,在254nm紫外光照下进行检视,得到检视图;在Rf=0.18~0.21、Rf=0.40~0.42、Rf=0.50~0.53、Rf=0.54~0.60、Rf=0.60~0.64以及Rf=0.65~0.70处各有斑点的为牛樟芝原料;斑点无显示的为牛樟木原料。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种用于区别牛樟芝和牛樟木的薄层色谱鉴别方法,其特征在于:
步骤1)具体为,取牛樟芝原料、牛樟木原料,粉碎后过80目筛,分别置于带塞的三角瓶中,再分别加入所述牛樟芝原料、牛樟木原料质量8~10倍量、质量浓度为70%的乙醇,并进行超声提取60分钟,放至室温,然后采用微孔滤膜过滤,收集滤液作为样品液。
6.根据权利要求5所述的一种用于区别牛樟芝和牛樟木的薄层色谱鉴别方法,其特征在于:
步骤2)中,所述点样原点位置距离硅胶G薄层板下边缘的距离为1.0~1.5cm。
7.根据权利要求6所述的一种用于区别牛樟芝和牛樟木的薄层色谱鉴别方法,其特征在于:
步骤3.1)中,甲苯、乙酸乙酯和甲酸的体积比为8:5:0.8。
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